油基水泥浆堵剂的室内研究

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油基水泥浆堵剂的室内研究1前言油井出水是油田开发过程中普遍存在的问题，为了提高原油采收率减少产水量及降低开采成本，必须坚持稳油控水的开发方针。堵水作为一项重要的稳油控水技术措施，受到石油工业界的高度重视。现在国内外已研制出聚合物及凝胶、无机沉淀、水泥浆、树脂等几大类堵水剂，但这些堵剂现场应用的效果都不太理想，据统计美国最好堵剂的成功率只有50％。主要原因除了地层情况的复杂性及不可知性外，堵剂的注入深度与强度的矛盾也是一重要原因，如聚合物(凝胶)虽然处理量可以较大，但在地层中强度较低，水泥浆被注入地层后强度虽高，但处理深度不够。80年代，美国研究人员综合考虑了堵剂的强度与处理量等因素并采用了油基水泥浆与聚合物或凝胶相结和的复合堵水技术，取得了较好的现场应用效果。与其它堵剂相比，油基水泥浆复合堵剂具有选择性强、强度高、寿命长、处理量小、适用范围广等优点。油基水泥浆选择性堵水机理为：遇油不凝、并易于返排，进入水层后、水化凝固，降低水层近井眼段的渗透率。虽然早在50年代，Hower.W.F就提出了油基水泥浆选择性堵水技术，但迄今，油基水泥浆的性能，特别是水化性能及岩心试验等在文献中很少提及，这些性能直接关系到施工设计，堵水成功率等因素，也影响到这一技术的推广使用。值得进一步得研究。2室内实验及结果：在本文的研究工作中，对超细水泥及普通油井水泥的油基浆堵剂的性能进行了评价，一般认为超细水泥的油基浆，由于水泥颗粒较细，注入深度较大，而实际上，由于超细水泥非常高的水化活性，超细水泥油基浆与水接触后，即使在常温下也很快增稠，因此，不可能挤入地层太深，并且对施工工艺要求非常严格，与之相反，普通油井水泥油基浆与接触后，有一定的缓凝时间，这对施工安全及挤入一定地层深度都较为有利，另一方面，从成本考虑，普通水泥油基浆的成本易于接受，因此，本文重点评价了普通油井水泥油基浆堵剂的性能。2.1油基水泥浆的配制油基水泥浆的配制不同于水基水泥浆，因水泥颗粒为亲水性胶凝材料，与油基携带液不相容，只有加入合适的表面活性剂，才能配制具有良好施工性能的油基水泥浆，表1为实验筛选出的表面活性剂S1的配浆性能(水泥为嘉华G级高抗油井水泥，油基携带液为-10号柴油) 表1油基水泥浆的配制密度(kg/cm3)油水泥比外加剂及掺量(WOC％)配浆情况流动度(cm)静置24h自由液(％)60℃柴油养护(3d)1.720.520×6.01.0％S1×2.0％S1－21.21.0不凝3.0％S1√22.03.05.0％S1√24.55.0不凝7.0％S1√25.57.05.0％S1+1％早强剂LG√26.510.05.0％S1+0.2％PVA√25.08.05.0％S1+0.5％缓凝剂JS√26.26.01.620.600×1.0％S1×2.0％S1√23.611.05.0％S1√26.518.05.0％S1+1％B√21.53.0不凝1.470.800×10.01.0％S1+1％B√26.315.01.0％S1+4％B√23.75.05.0％S1√19.61.01.860.407.0％S1√20.02.010％S1√20.54.0注：×：难于配浆、一：能配浆、有触变、√：易于配浆。由表1可得出：(1)表面活性剂对油基水泥浆的配制极为重要，如无表面活性剂，即使油水泥比达0.8，也难于配制油基水泥浆。(2)加入表面活性剂S1则易于配制较宽比重范围且具有较好沉降稳定性的油基水泥浆。(3)亲水性的无机盐类，高分子化合物等能提高油基水泥浆的流动度，但也相应降低了油基水泥浆的稳定性。表2油基水泥浆的滤失及流变性能API滤失量(ml)稠度变化流变性n(60℃)初始静置1d静置3d～30060℃加压稠化，8h以内稠度不变，＜10BC0.830.810.78注：油基水泥浆油水泥比为0.52，表面活性剂S1加量为5％ 2.2油基水泥浆的水化性能油基水泥浆的水化反应是一种非常复杂的非均匀的物理化学过程，所以常规的水泥水化性能指标很难准确测定，并且现在还缺乏相关的实验规范，油基水泥浆的水化性能主要包括：稠化时间、水化强度。在本文的实验中，稠化时间的测定方法为：先配制油基水泥浆，根据水泥重量，加入计算量的水及其它外加剂，搅拌均匀后用常压稠化仪测定稠化时间，实验发现油基水泥浆的稠化过程与水基水泥浆相似，即在一段时间内，稠度很低，水泥颗粒在油水介质中分散均匀，过段时间后，稠度明显增加，此时油水分层，柴油浮在上面，水泥颗粒则在下部水中胶凝，此后稠度上升非常缓慢。虽然此时稠度并未达到100BC，但已难于挤入地层，因此将油基水泥浆稠度开始增长时的时间定为油基水泥浆的稠化时间。水化强度实验方法为：将配制的油基水泥浆装入强度试模内，上部直接暴露于水浴中，当上部水化形成一定强度后，倒置揭开下盖，最后拆模养护，然后用压力机测抗压强度。表3油基水泥浆与对应水泥浆稠化时间对比外加剂及掺量WOC％W/C温度(℃)稠化时间(min)油基水泥浆对应水泥浆(不含表面活性剂)00.560不稠1803.0％S10.5601901805.0％S10.5601851805.0％S20.560300min不稠1805.0％S10.4601451405.0％S10.35601251305.0％S10.5801201305.0％S10.5402802805.0％S1+2％早强剂LG0.56080905.0％S1+0.5％缓凝剂JS0.560300min不稠300min不稠表4油基水泥浆的水化强度外加剂及掺量(WOC％)浆密度(kg/cm3)抗压强度(Mpa)温度(℃)24h10d30d01.71600002.0％S160~16.411.25.0％S160~15.910.65.0％S180~210.617.45.0％S140＜13.69.85.0％S1+2％早强剂LG6003.6125.0％S1+1％缓凝剂JS60016.818.25.0％S11.6260~14.28.6 从表3可看出：(1)油基水泥浆的稠化时间与水基水泥浆的稠化时间一样，受到温度、外加剂、水灰比、密度等因素的影响。不同的是：油基水泥浆的稠化还受到另一因素，即表面活性剂的影响，并且表面活性剂对它的影响还起到决定性的作用，如不加表面活性剂，或加表面活性剂S2，则稠化时间很长，但对于选定的表面活性剂S1其掺量对稠化时间的影响则不大。(2)加表面活性剂S1配制的油基水泥浆，其稠化时间与对应水基水泥浆的稠化时间基本相同。油基水泥浆水化过程还有一值得注意的现象，就是较强的触变性，在水介质中初始稠度较低，静置4min后，稠度明显增大，但只要恢复搅动，稠度又开始降低，这一性质有利于防止水层的冲刷。从表4可看出：(1)影响油基水泥浆水化强度的主要因素与稠化时间的影响因素一样，其决定性的因素，仍然为表面活性剂。(2)常规水泥浆外加剂对油基水泥浆水化强度的影响则较为复杂，早强剂LG对水基水泥浆是较好的促凝剂，早强效果较好，但对油基水泥浆而言，它对早期强度的发展则起破坏作用，缓凝剂JS对水基水泥浆是非常历害的缓凝剂，对早期强度发展极为不利，但它加入油基水泥浆中，其10天水化强度异常高。2.3岩心试验岩心试验采用石油大学仪表厂生产的智能型岩心流动梯度仪，岩心上有3个测压点，可测量岩心4个分段的渗透率。2.3.1堵水率先将岩心饱和水，测水相渗透率，后注入10ml柴油，相当于注隔离液，然后再挤注油基水泥浆堵剂，由于水泥颗粒与岩心孔隙大小的级配关系，油基水泥堵剂的注入量不大，并且由于管线及注入过程中有滤失作用，因此注入量难于测定，水泥浆的注入量与挤注压力有关，当挤注压力达到一定程度后，在岩心界面发生滤失，很难继续挤入，因此本实验没有考查挤注压力对堵水率的影响，在以下实验中注入压力10MPa，挤注时间10min。挤注完毕60℃养护1天，再测堵后渗透率。实验结果如表5： 表5油基水泥浆岩心模拟堵水实验结果岩样堵前渗透率(×10-3μm2)堵后渗透率(×10-3μm2)堵水率(％)14185.0732.082.521047.045.095.73589.065.088.9以3号岩心为例，分段试验结果如表6：表6岩心分段试验结果项目K1(×10-3μm2)K2(×10-3μm2)K3(×10-3μm2)K4(×10-3μm2)K5(×10-3μm2)堵前249.0476.05920.01182.0589.0堵后18.0130.01340.0789.065.0堵水率％92.872.377.433.288.9在油基水泥浆的注入过程中，虽然P1高达10MPa，但P2、P3、P4、P5皆为0，可见油基水泥浆堵剂的一个主要问题就是挤入深度较小，从表6可看出，岩心的渗透率下降最明显的是第一段，后面依次降低。对于中低渗透性地层，可以预测：如单独使用油基水泥浆堵水，堵效不会太好，因地层的处理深度不够。如在油基水泥浆的前部注入聚合物或凝胶，获得较大的处理半径。则可取长补短，提高作业堵水成功率。2.3.2堵油率及影响因素实验方法：先将岩心的饱和柴油，测油相渗透率，后挤注油基水泥浆，时间10min，然后60℃养护24h，反向油洗，排量5ml/min，再测油相渗透率。同一岩心，挤注油基水泥浆堵剂后，不同的反洗时间对岩心渗透率恢复情况如表7：表7返洗时间对岩心污染的影响项目堵前返排时间(min)0102040渗透率(×10-3μm2)1496.01020.01253.01283.01291.0堵塞率(％)031.816.214.213.7从表7可看出，返洗20分钟后，渗透率趋于稳定，所以以下实验中返洗时间都固定为20分钟。 同一岩心，在不同挤注压力下注入堵剂，反洗后，渗透率恢复情况如表8：表8挤注压力对岩心污染挤注压力(MPa)堵前(×10-3μm2)堵后(×10-3μm2)堵塞率(％)5.01064.0985.07.410.01496.01283.014.216.02032.01523.024.9渗透率不同的一组岩心，在10MPa挤注压力下，注入堵剂，岩心污染情况见表9：表9渗透率不同的岩心污染情况堵前渗透率(×10-3μm2)堵后渗透率(×10-3μm2)堵塞率(％)1496.01283.014.2680.0592.012.92460.02172.011.7比较表5及表9：油基水泥浆堵剂具有明显的选择性，对油层的污染主要是由于注入压力造成的，如果油水层渗透率级差越大，注入压力越低，则对油层污染越小。3讨论3.1油基水泥浆的水化历程初探从前面的实验结果可以看出：表面活性剂是影响油基水泥浆性能的主要因素，其作用主要有：1)分散作用。2)促进水化。表面活性剂分子总是由二部分组成，一部份为亲水的极性部分，另一部分为亲油的非极性部分，表面活性剂在较低的掺量下就能大大降低相界面的表面张力。在配制油基水泥浆时，水泥颗粒表面亲水，而油液增水，相界面张力较大，水泥颗粒之间相互亲和成团，难于分散到油液中，但当加入少量表面活性剂时，活性剂的极性亲水部分吸附到水泥颗粒，而非极性亲油部分则分散到油液中，这样，即可配制均匀的油基水泥浆。当油基水泥浆与水接触时，水泥颗粒的水化历程与一般的化学反应类似，经历以下阶段：接触、碰撞。水泥颗粒吸附水。水置换出水泥颗粒所吸附的油膜。水泥水化。 根据以上水化模型，表面活性剂的亲水性越强，油基水泥浆与水相的界面张力越低、步骤1.2进行得越快，但如表面活性剂极性太大，亲水性太强，则会影响水对水泥颗粒周围油膜的置换速度，影响水化速度。一般油基水泥浆第三步进行不彻底，这就是一般油基水泥浆强度发展较慢的主要原因。以上各步骤都可成为速度控制步骤，如果油基水泥浆不加表面活性剂或表面活性剂以亲油为主，则与水界面张力较大，则步骤1.2进行较慢，如表面活性剂亲水性太强则步骤3可能为水化速度控制步骤，如果选择的表面活性剂亲水达到某种平衡，则4成为速度控制步骤，在本文的研究工作中，筛选出的表面活性剂S1亲水亲油平衡适中，因此它的稠化时间基本上与对应水基水泥浆稠化时间相同。比较表3与表4，还会发现一有趣现象，在油基水泥浆中，加入早强剂LG虽然其稠化时间较短(水化速度快)但其强度(特别是早期强度)则很低，而加入超强缓凝剂JS，虽然稠化时间很长，早期强度也很低，但10天强度达到很高。这种差别主要由于油基水泥浆与水相的接触方式的不同，稠化实验时，由于浆轴不停搅拌，油基水泥浆与水相接触较为充分，再由于活性剂S1体系的油基水泥浆，步骤4为速度控制步骤，所以在不同的外加剂及掺量，小灰比，强度等条件下，其稠化时间与相应的水基水泥浆稠化时间近似。但在强度实验中油基水泥浆与水相的接触是静态的，水对水泥颗粒周围油膜的接触，吸附及置换都是由表及里，当油基水泥浆中加早强剂后，则表面水化速度快，强度发展也快，这样就在表面形成一硬壳，阻止了水相进入内部进行水化反应，所以整体强度发展反而较慢，而对于加缓凝剂的油基水泥浆，由于表面水化反应很慢，强度发展也慢，所以水能较好地置换出内部油膜，这样，油基水泥浆虽然早期强度由于缓凝剂的影响很低，但水对油的置换比较彻底，所以后期强度反而提高。从上述的油基水泥浆水化机理及水化模型也可解释油基水泥浆的水污染问题，即遇少量水增稠现象，实际上它的增稠现象应类似于较低水灰比下水基水泥浆的增稠现象，当水灰比增大后，油基水泥浆与水相混合均匀，稠度也很低(小于10BC)。从实验现象来看，油液中含水量不超过2％，增稠现象不明显。3.2油基水泥浆的选择性油基水泥浆的选择性主要由以下特性所决定的：(1)油基水泥浆浆体稳定，在油介质中能较好保持其流变特性，易于返排。(2)水泥颗粒选择性进入高渗透水层。(3)遇油不凝，遇水水化凝固。(4) 除以上几个方面外，从岩心试验观察到：油基水泥浆易于吸附并进入含水岩心，对柴油饱和的岩心，油基水泥浆吸附较差，既使在高压挤注下，注入量也很小。这一现象也是油基水泥浆选择性的一个重要方面。4结论1、本文研制的油基水泥浆堵剂易于配浆，浆体稳定，与水接触后有一定缓凝时间易于挤入一定地层深度，施工性能良好。2、油基水泥浆堵剂具有较强的选择性。3、油基水泥浆水化强度较高。4、单独使用油基水泥浆作为堵剂，地层处理深度不够，最好采用聚合物及油基水泥浆复合堵剂，提高堵水成功率。