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《sn∕t 3508-2013 进出口纺织品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱 质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、!中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"%#&!进出口纺织品中六溴环十二烷的测定液相色谱$质谱!质谱法%&'&()*+,'*-+-./&0,1(-)-2324-5-5&2,+&*+*)6-(',+5&06-(''&0'*4&7"8*9:*52/(-),'-;(,6/3',+5&)),7776&2'(-)&'(3)&'/-5%#&!$#!$#&发布%#&!$#'$&(实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"#$"%#&!前!!言!!本标准按照!"!#$%$"&''(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并
2、归口#本标准起草单位$中国检验检疫科学研究院%中华人民共和国江苏出入境检验检疫局%中华人民共和国上海出入境检验检疫局%东华大学#本标准主要起草人$马强%席广成%丁友超%蔡建和%白桦%王超%王烨%丁岚%赵洁%毛志平#!!"!#!"#$"%#&!进出口纺织品中六溴环十二烷的测定液相色谱$质谱!质谱法警告$使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验#本标准并未指出所有可能的安全问题#使用者有责任采取适当的安全和健康措施&并保证符合国家有关法规规定的条件#&!范围本标准规定了进出口纺织品中六溴环十二烷'参见附录)(的液相色谱*质谱!质谱测定方法#本标准适用于
3、进出口纺织品中"*六溴环十二烷%#*六溴环十二烷%$*六溴环十二烷的测定#%!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的#凡是注日期的引用文件&仅注日期的版本适用于本文件#凡是不注日期的引用文件&其最新版本'包括所有的修改单(适用于本文件#!"!#++,&!分析实验室用水规格和试验方法!!原理纺织品样品以正己烷-丙酮.$-$'体积比(混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取&萃取液经固相萃取柱净化后&用液相色谱*质谱!质谱法进行测定&外标法定量#'!试剂和材料除非另有说明&所用试剂均为分析纯&水为!"!#++,&规定的一级水#'%&!二氯甲烷#'%%!
4、正己烷#'%!!丙酮#'%'!甲醇$/012级#'%"!乙腈$/012级#'%(!二氯甲烷*正己烷混合液$量取二氯甲烷3'41和正己烷+'41&混匀#'%)!正己烷*丙酮混合液$量取正己烷和丙酮各5'41&混匀#'%$!"*六溴环十二烷标准物质$2)6号$73&78*5'*+&纯度大于等于((9#'%*!#*六溴环十二烷标准物质$2)6号$73&78*5$*8&纯度大于等于((9#'%&#!$*六溴环十二烷标准物质$2)6号$73&78*5&*,&纯度大于等于((9#'%&&!标准储备液的配制$分别准确量取$''%:!41的"*六溴环十二烷%#*六溴环
5、十二烷%$*六溴环十二烷标准溶液各'%541&转移至$'41容量瓶中&用甲醇定容至刻度&配制成"*六溴环十二烷%#*六溴环十二烷%$*六溴环十二烷浓度各为5%:!41的标准储备液&于;&'<下保存#'%&%!固相萃取柱$基质为石墨化碳黑!乙二胺基*!*丙基&5''4:!5''4:&+41&或相当者#使用前依次用$'41二氯甲烷*正己烷混合液'3%+(%$'41二氯甲烷'3%$(%$'41正己烷'3%&(活化#$!"!#!"#$"%#&!"!仪器和设备"%&!液相色谱*串联质谱仪'12*=6!=6($配有电喷雾电离源'>6?(#"%%!加速溶剂萃取仪$配
6、有7341不锈钢萃取池'底部放有玻璃纤维素滤纸片(#"%!!旋转蒸发仪#"%'!分析天平$感量为'%''$:#"%"!微孔滤膜$'%35%4&有机相#(!测定步骤(%&!试样处理取代表性纺织品样品剪碎至544@544以下后&准确称取&%':'精确至'%''$:(&置于不锈钢萃取池'5%&(中&以正己烷*丙酮混合液'3%8(为萃取溶剂&在$'%7=0A和,'<下&静态循环萃取7次&每次54BC&置换体积为,'9萃取池体积&萃取液用旋转蒸发仪浓缩至近干&氮气缓慢吹干后&加入$41正己烷溶解残渣&转移至固相萃取柱'3%$&(中&先用$41二氯甲烷*正己烷混合
7、液'3%+(淋洗&再用541二氯甲烷*正己烷混合液'3%+(洗脱#洗脱液用氮气缓慢吹至近干后&准确加入$41甲醇'3%3(溶解残渣&经'%35&滤液作为待测样液#%4微孔滤膜过滤(%%!测定条件由于测试结果取决于所使用的仪器&因此不能给出测定条件的普遍参数&下列参数已被证明对测试是合适的$A(!色谱柱$D"EBF:G2$,柱&7%5%4&$5'44@&%$44'内径(&或相当者)H(!流动相$'甲醇(-'乙腈(-'水(.3$-3$-$,'体积比()I(!流速$'%741!4BC)F(!柱温$7'<)G(!进样量$5%1)J(!电离方式$电喷雾电离&负离
8、子):(!毛细管电压$&%,KL)M(!射频透镜电压$'%7L)B(!离子源温度$$5'<)N
