第七章 中药提取液的浓缩与干燥

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1、第七章中药提取液的浓缩与干燥第一节浓缩概述浓缩：浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作，蒸发是浓缩的重要手段，即经传热过程，将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操作。也就是说溶液经过受热，借助气化作用除去溶剂。目的：①缩小药液体积，提高药液浓度制成一定规格的半成品，或进一步制成成品；②饱和溶液，使晶体结晶析出；③进一步精制。蒸馏：分离挥发性不同的物质，收集挥散的蒸气。浓缩原理：平衡浓缩和非平衡浓缩1.平衡浓缩是指利用两相分配上的某种差异而获得溶质和溶剂分离方法，如冷冻浓缩和蒸发浓缩。蒸发浓缩冷冻浓缩蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异，

2、用加入热能的方法使溶剂汽化，而溶质则为非挥发性的，从而达到分离的目的。冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下的平衡关系，使溶剂(水)以冰的形式从溶液中结晶析出冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触的，故称为平衡浓缩。平衡浓缩2.非平衡浓缩是利用半透膜来分离溶质和溶剂的过程，两相用膜隔开，分离不是两相的直接接触，故称非平衡浓缩。利用半透膜的方法不仅可以分离溶质和溶剂，而且也可以分离各种不同大小的溶质，因此，称为膜分离。超滤亦可作为某些提取液的浓缩一、影响浓缩效率的因素U=W/A=KΔtm/r’U生产强度；W：为蒸发量（kg/h）Δtm=加热蒸气的饱

3、和温度—溶液沸点K=1/（1/a0+1/ai+Rw+Rs）r’为二次蒸气的气化潜能；一、影响浓缩效率的因素（一）传热温度差（Δtm）的影响当分子振动能力超过分子间内聚力时导致气化，为使振动力增大，要不断增加热能，故需要一定的Δtm。①提高加热蒸气的压力，可提高Δtm，从而提高效率，但热敏性药物易破坏，且不经济。②常用减压蒸发，可降低溶液的沸点，可提高Δtm，但若温度过低，真空度过高，易因溶液沸点降低引起黏度增加，传热系数降低，故Δtm提高应有一定的限度；③控制适宜的液层深度。因为下部溶液所受的压力（液柱静压头）比液面处高，相应的溶液沸点随其深度

4、的增加逐渐升高，使Δtm逐渐变小，因此不宜过度加深液层的深度。沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。（二）传热系数K：1、减少垢层热阻（Rs）：加强搅拌、定期除垢、改进设备结构2、管内料液沸腾传热膜系数（αi）：将料液预热后进入蒸发器二、浓缩方法与设备常压蒸发：蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅减压蒸发：减压蒸馏装置、真空浓缩罐薄膜蒸发：升膜式、降膜式、刮板式、离心式多效蒸发：顺流式、逆流式、平流式、错流式、内热循环式二、浓缩方法与设备（一）常压蒸发：1.特点：①温度高，受热时间长，适用于有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、无害、无经济价值的。②对环境有一定的

5、影响。2.少量用蒸发皿，大量敞口蒸发锅。注意药液与蒸发锅不能发生化学作用。敞口倾斜式夹层锅二、浓缩方法与设备（二）减压蒸发（减压浓缩）使蒸发器内形成一定的真空度，抽掉液面上的空气和蒸气，使溶液的沸点减低，进行沸腾蒸发操作。由于溶液沸点降低，能防止或减少热敏成分的分解，增大传热温度差（加热蒸汽的温度与溶液的沸点之差），强化蒸发操作，并能不断的排出溶剂的蒸气，有利于蒸发顺利进行。减压浓缩二、浓缩方法与设备（二）减压蒸发优点：⑴温度低（40～60℃），溶液沸点低，防止或减少热敏成分的分解；⑵增大Δtm，强化蒸发操作，速度快；⑶不断排出溶剂蒸气，利于蒸

6、发顺利进行；⑷密闭，对环境无污染。二、浓缩方法与设备（二）减压蒸发缺点：（1）蒸发后期，因溶液黏稠，温度低，流动性差，蒸发速度慢；（2）耗能，溶液沸点降低，气化潜能增大，减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气量要多。实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用的。（三）薄膜蒸发使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化表面，进行蒸发的方法，薄膜具有极大的表面，热传播快而均匀。1.方式：⑴使液膜快速流过加热面（液面厚度在0.2～0.5mm）;⑵使药液剧烈沸腾产生大量泡沫，以泡沫内外表面为蒸发面进行蒸发。应用较多2.薄膜蒸发特点浸出液的浓缩速度快，受热时间短；不受液体

7、静压和过热的影响，成分不易被破坏，适用于热敏性成分；能连续操作，可在常压或减压下进行；温度均匀；能将溶剂回收重复使用。（1）升膜式蒸发器（药液从列管蒸发器底部进入）特点：①设备简单②易结垢：适用于蒸发量较大,有热敏性、黏度不大于0.05Pa·s及易产生泡沫的药液；不适合高黏度、有结晶析出或易结垢的溶液。应控制浓缩程度。（2）降膜式蒸发器（药液由蒸发器顶部加入）特点：①可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液，不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。②适合于蒸发量较小时。升膜式蒸发器降膜式蒸发器（3）刮板式蒸发器利用一种高速旋转的刮板转子，将料液分布成均匀的薄膜而进

8、行蒸发的一种高效浓缩设备。特点：①浓缩程度高；②对浓缩液黏度要求不高，适于高黏度、热敏性物料蒸发浓缩，（在真空条件下操作，且料液在加热区停留时间短）；