四川理工物化实验报告-完全互溶双液系气液平衡相图的绘制_-_副本_(2)

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1、实验四完全互溶双液系气液平衡相图的绘制报告人：曾辉实验时间2011年04月18日一、实验目的1、测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图；2、掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理；3、掌握阿贝折射仪的使用方法。二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图

2、（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。（2）最大负偏差：存在一个最小蒸气压值，比两个纯液体的蒸气压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1(b)所示。（3）最大正偏差：存在一个最大蒸气压值，比两个纯液体的蒸气压都大，混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。图1 二组分真实液态混合物气-液平衡相图（T－x图）后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分

3、相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。为了测定双液系的T－x相图，需测定几组原始组成不同的双液系在气－液两相平衡后的沸点和液相、气相的平衡组成。本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第3种类型，在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。本实验中气液两相的组成均采用折光率法测定。图2折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工

4、作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。三、仪器与试剂沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管;环己烷物质的量分数x环己烷为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0的环己烷－乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液;已知101.325kPa下，纯环己烷的沸点为80.1℃，乙醇的沸点为78.4℃。25℃时，纯环己烷的折光率为1.4264，乙醇的折光率为1.3593。四、实验步骤：1、环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定调节恒温槽温度并使其稳定，恒恒温水使阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，测量系列环己烷－乙醇标准溶

5、液在此温度下的折光率。为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。2、无水乙醇沸点的测定将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电流调至1.8-2.0A，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾，待温度计的读数稳定后应再维持3～5min，以使体系达到平衡。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。3、环己烷沸点的测定同第2步操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，必须将沸点仪洗净并充分干燥。4、测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率同第2步操作，从侧管加入约2

6、0mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复3次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。切断电源，停止加热，先用吸管从小槽中取出气相冷凝液，迅速测定各自的折光率。用烧杯盛水冷却液相，再从侧管处吸出少许液相，迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。按1号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气、液相

7、折光率。五、数据处理无水乙醇沸点：79.2℃环己烷沸点76.1℃表1环己烷－乙醇标准溶液的折光率x环己烷00.250.50.751.0折光率1.34751.36581.38541.40751.4280表2环己烷－乙醇混和液测定数据混和液编号混合液近似组成x环己烷沸点/℃液相分析气相冷凝分析折光率x环己烷折光率y环己烷174.61.35750.12151.36310.2256271.11.36050.16781.37450.3589364.81.37300.32051.38380.4568463.81.38630.50121.3