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《mtt742.1-1997 煤矿水中总铬的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS13.060z23备案号:1062-1998MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T742.1~742.2-1997煤矿水中铬的测定方法Determinationofchrominuminminewater1997一12一12发布1998一07一01实施中华人民共和国煤炭工业部发布MT/T742.1-1997前台本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用二苯基碳酸二腆分光度法作为测定煤矿水中总铬含量的方法。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标
2、准化技术委员会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。本标准由四川煤田地质研究所负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准MT/T742.1一1997煤矿水中总铬的测定方法Determinationoftotalchrominuminminewater范围本标准规定用二苯基碳酞=脱比色法测定煤矿水中的总铬。本标准适用于煤矿水中总铬的测定。在本标准规定条件下，测定总铬含量的范围是。.004-Img/L,稀释水样可扩大测定范围。2方法提要在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰
3、酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯基碳I%=麟反应生成水溶性的紫红色络合物，于波长540nm处测定其吸光度，求得铬的总量。3试剂3.1无水乙醇(GB678),3.2高锰酸钾溶液:3g/L,称取3g高锰酸钾(GB/T643)，定容于1000mL水中。3.3硫酸溶液:c(HIS04)=1mol/L。将100mL硫酸(GB625，相对密度1.84)，在不断搅拌下，小心加入到1700mL水中，混匀。3.4叠氮化钠溶液:称取5g叠氮化钠(NaNO化学纯)溶于100mL水中，摇匀。注:叠氮化钠是易爆危险品.3.5二苯基
4、碳酞二麟溶液:称取。.5g二苯基碳酞二拼(C=H=N,OO(HG/T3)溶于25mL丙酮(GB686)中，加人25mL水，混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液变成棕色，应重新配制。3.6铬标准贮备溶液:该溶液每毫升含铬。.5mg。称取于105--110℃干燥至恒重的重铬酸钾(GB642，优级纯)1.4145g，定容于1I容量瓶中，摇匀。3.7铬标准溶液:该溶液每毫升含铬5tig。取10.0mL铬标准贮备溶液(3-6)于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用当夭配制。4仪器4.1分光光度计:波长
5、准确度为士3nm,4.2分析天平:感量。·1mg,4.3移液管:准确度A级。4.4刻度吸管:5mL，分度值为。.05mL;10mL，分度值为0.1mL,45所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。5测定步骤5‘，总铬的测定中华人民共和国煤炭工业部1997一12一12批准1998一07一01实施zMT/T742.1一19975.1.1用移液管准确吸取50mL水样于100mL烧杯中。5.1.2加2.5mL硫酸溶液(3-3)，加1
6、0滴高锰酸钾溶液(3-2)，置于电热板上加热煮沸。如微红色消失，再补加数滴高锰酸钾溶液，煮沸5min，反复进行此操作，直至微红色不再消失为止。5.1.3为了分解过量的高锰酸钾，趁热逐滴加入叠氮化钠溶液(3-4)，至微红色消失后再煮沸约2mine溶液冷却后移入50mL容量瓶中，用水调节体积至40^45mL,5.1.4加入1mL二苯基碳酞二脱溶液(3-5)，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min.5.1.5用1-5cm比色皿，在波长540nm处，以标准系列。作参比，测定吸光度。5.1.6水样空白试验:用移液管准
7、确吸取50mL水样于100mL烧杯中，加2.5ml硫酸溶液(3.3).再加入1mL乙醇(3.1),煮沸5min，取下冷却后移入50mL容量瓶中，用水调节体积至40^45mL。以下按5.1.4及5.1.5处理。5.2工作曲线的绘制5.2.1铬标准系列溶液:分别取。,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铬标准溶液(3.7)于100mL烧杯中，用水稀释至约50ml，其对应的铬的质量分别为0,10,20,30,40,50t1g,5.2.2以下按5.1.2-5.1.5操作。5.2.3以铬的质量为横坐标，对
8、应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6结果的表述总铬含量按式(1)计算:Cr,一mV....·..·.O.·····⋯⋯(1)式中:Cr总铬含量,mg/L;水样的吸光度减去水样空白的吸光度后，由工作曲线上查得的相应的总铬的质量，19;V—取用水样体积,mL,结果计算到小数点后3位，修约至2位。精密度重复性应符合下表规定:镇0.1mg/L0.1mg/L<10(相对，%)
