mtt253-2000 煤矿水中硝酸根离子的测定方法

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1、tcs13.060.30z23备案号:8087一2001MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T253一2000煤矿水中硝酸根离子的测定方法Determinationofnitrateradicalincoalminewater2000一12一08发布2001一05一01实施国家煤炭工业局发布MT/T253--2000前言本标准是对MT253-1991的修订，参阅了国内外有关硝酸根离子侧定的最新标准和资料，并按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则》的有关规定，对原标准的部分内容及条目作了适当的补充和调整。本次修订的主要内容有:1.按GB/T1.1-1993修改了书写格式;2将水

2、样预处理调出正文，作为“注”;3调整分析步骤中部分条目的排列顺序。本标准自生效之日起代替MT253-1991,本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所起草。本标准主要起草人:!墓直画、周祟基、许玲。本标准由国家煤炭工业局规划发展司〔国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中硝酸根离子的测定方法MT/T253一2000Determinationofnitrateradicalincoalminewater代替MT253-1991范围本标准规定了

3、二磺酸酚比色法测定煤矿水中的硝酸根离子.本标准适用于煤矿水中硝酸根离子的测定，在本标准规定的条件下，测定硝酸根离子的溶液浓度范围是0.2--8mg/L,2方法提要二磺酸酚试剂与硝酸根离子反应生成硝基二磺酸酚，在碱性条件下呈黄色，借此进行比色测定。3试剂3.1水:无硝酸盐燕馏水或同等纯度的水。3.2碳酸钠溶液:c(1/2NaYC0,)=0.1mol/L。称取5.3g无水碳酸钠(GB/T639)溶于1000mL水中，混匀。3.3硫酸溶液:用硫酸(GB/T625)配制成(1+35)溶液。3.4硫酸溶液:c(1/2HZSOO=0.1mol/L。取10.0mL硫酸溶液(3-3)，加到90mL

4、水中，混匀。3.5氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+L)溶液。3.6氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾〔AIK(SOO}"12H}03(GB/T1275)，溶于1L水中，加热至约600C，在不断搅拌下缓慢加人110mL氨水溶液(3-5)，放置澄清，倾去上层清液，用水反复洗至无氨无氯离子为止。倾去上层清液后，再加300mL水，使用前混匀。17硫酸银溶液:称取4.379g硫酸银于1L烧杯中，用水溶解后移人1I棕色容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI可除去1mg抓离子。3.8高锰酸钾溶液:c(1/5KMn04)=0.1mol/I。称取0.316g高锰酸钾(GB/T6

5、43)溶于水中，稀释至100ML,混匀。3.9二磺酸酚试剂:准确称取25.0g白色结晶苯Fa(HG3-1165)于250ml,烧瓶中，加人150MI硫酸(GB/T625),混匀后，在瓶口放一小漏斗，置于水浴上，加热6h以上，至呈浅棕色稠液，冷却后储于棕色玻璃瓶中。110硝酸盐标准储备溶液:NO;含量为100pg/ml。准确称取0.1631g已在105^-110C干燥4h的优级纯硝酸钾(GB/T647).溶于200ml水中，移至11容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。111硝酸盐标准工作溶液:NO，含量为100pg/ml。用移液管准确吸取硝酸盐标准储备液(3.10)SUnil，移人玻璃蒸

6、发皿中，放置水浴上蒸干，加人2.0nil,二磺酸酚试剂(3.9)，并使其与干渣充分接触和反应，放置10min后，加人15ml水溶解，移人50nil容量瓶中，用少量水冲洗蒸发皿，用水稀释至刻度，混匀国家煤炭工业局2000一12-08批准2001一05一01实施mT/T253一20004仪器4.1分光光度计:准确度为士3nm,42分析天平:感量。·1mg.43移液管:25ml-,50ml，准确度A级。445刻度吸管:5ml，分度值。.05mL;10mL，分度值。.1mL比色管:50ml,,准确度A级。5步骤测定5.1硝酸根离子的测定5.1.1取25.0ml_水样于玻璃蒸发皿中，用碳酸钠

7、溶液(3.2)或硫酸溶液(3-4)将水样调至弱碱性(pH}8)，置于水浴上蒸干。取下冷却后，加人1.0mL二磺酸酚试剂(3-9)，并使其与干渣充分接触反应，放置10min后，加人10ml水。5.1.2加人10m工氨水溶液(3.5)移人50mL比色管中用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿在分光光度计上，于波长410nm处，以标准系列。作参比测定其吸光度。也可与标准系列进行目视比色。注:1.浑浊、带色水样的预处理:取100.0mL水样于烧杯中，用碳酸钠溶液或硫酸溶液将其p