snt 2929-2011 高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 hplc法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９２９—２０１１高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定犎犘犔犆法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犪犾狅狓狔犳狅狆狉犿犲狋犺狔犾犲狊狋犲狉（犎犕犈犚）犻狀犵犪犾犾犪狀狋狊狌狆犲狉犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔（犎犘犔犆）２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２９—２０１１前言本标准按

2、照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９《标准化工作导则第１部分：标准的结构和编写》所给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吕刚、罗璇、丁宇、张彬、曹丽静、杨菁。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２９—２０１１高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定犎犘犔犆法１范围本标准规定了高效盖草能乳油中有效成分精吡氟氯禾灵（ＨＭＥＲ）的测定方法。本标准适用于浓度范围为４．８％～５９．８％的高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵（ＨＭＥＲ）的测定。有效成分：（Ｒ）

3、２［４（３氯５三氟甲基２吡啶氧基）苯氧基］丙酸甲酯。Ｍｅｔｈｙｌ（Ｒ）２［４（３ｃｈｌｏｒｏ５ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ２ｐｙｒｉｄｙｌｏｘｙ）ｐｈｅｎｏｘｙ］ｐｒｏｐｉｏｎａｔｅ（ＩＵＰＡＣ）ＣＡＳ：０７２６１９３２０。结构式：分子式：Ｃ１６Ｈ１３ＣｌＦ３ＮＯ４。相对分子质量：３７５．７（按２００７年国际相对原子质量计）。２方法提要试样用正己烷、异丙醇、甲醇体积比为８５∶５∶１０，溶解并定容，用５μｍＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ手性液相色谱柱分离试样，用紫外检测器（２８０ｎｍ）检测，外标法定量。３试

4、剂和材料３．１正己烷：色谱纯。３．２异丙醇：色谱纯。３．３甲醇：色谱纯。３．４精吡氟氯禾灵标准品：已知质量分数狑≥９９．０％。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器，配有色谱工作站和数据处理机２０μＬ定量环。４．２超声波清洗器。４．３分析天平：精度０．０００１ｇ。５试样５．１流动相的配制将８５０ｍＬ正己烷、５０ｍＬ异丙醇和１００ｍＬ甲醇混合，真空脱气。１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２９—２０１１５．２稀释液的配制将８００ｍＬ正己烷、１００ｍＬ异丙醇和１００ｍＬ甲醇混合。５．３标准溶液的配制称取精吡氟氯

5、禾灵标准品０．０５ｇ（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ洁净、干燥的容量瓶中，加入适量稀释液（５．２）溶解。将容量瓶放入超声波清洗器，标准品完全溶解后，用稀释液（５．２）定容。５．４试样溶液的配制称取含０．０５ｇ精吡氟氯禾灵的试样（精确至０．０００２ｇ），置于５０ｍＬ洁净、干燥的容量瓶中，加入适量稀释液（５．２）溶解。将容量瓶放入超声波清洗器，样品完全溶解后，用稀释液（５．２）定容。６测定步骤６．１高效液相色谱条件ａ）色谱柱：ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＫ手性柱，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．），粒径５μｍ，或相当者；ｂ）流速：１．８ｍ

6、Ｌ／ｍｉｎ；ｃ）柱温：２５℃；注：检测过程中温度波动不应大于２℃。ｄ）检测波长：２８０ｎｍ；ｅ）进样体积：２０μＬ。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作条件作适当调整，以获得最佳效果。上述操作条件下的典型色谱图参见附录Ａ图Ａ．１。６．２测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于１．０％时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。７结果计算将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中精吡氟氯禾灵的峰面积进行平均。试样中精吡氟氯禾灵的质量分数狑２按

7、式（１）计算：犃２犿１狑狑２＝………………………………（１）犃１犿２式中：狑２———试样中精吡氟氯禾灵的质量分数，％；犃２———试样溶液中精吡氟氯禾灵峰面积的平均值；狑———标准品中精吡氟氯禾灵的质量分数，％；犿１———精吡氟氯禾灵标准品的质量，单位为克（ｇ）；犃１———标准溶液中精吡氟氯禾灵峰面积的平均值；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）。８结果表示以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对差不大于１．０％。２版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９２９—２０１１附录犃（资料性附录）精吡氟氯禾灵的典型色谱图

8、精吡氟氯禾灵的典型色谱图见图Ａ．１。图犃．１精吡氟氯禾灵典型色谱图１———精吡氟氯禾灵；２———精吡氟氯禾灵Ｓ型异构体。版权所有·禁止翻制、电子发售２０１１—２９２９／犜犛犖中华人民共和国出入境检验检疫行业标准高效盖草能乳油中精吡氟氯