snt 0607-2011 出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０６０７—２０１１代替ＳＮ０６０７—１９９６出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻犪犫犲狀犱犪狕狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６０７—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０６０７—１９９６《出口肉及肉制品中噻

2、苯哒唑残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０６０７—１９９６相比除编辑性修改外，主要技术性变化如下：———修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法》；———检测仪器由原标准的高效液相色谱仪修改为液相色谱质谱／质谱仪；———增加了噻苯哒唑代谢标示物５羟基噻苯哒唑的测定；———标准适用范围由猪肉扩展到猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉及其制品；———根据国际上对肉及肉制品中噻苯哒唑残留量的最高限量修改了灵敏度；———修改了部分样品前处理操作步骤和仪器测定条件；———略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本

3、标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵晓亚、林雁飞、张剑锋、李晶、付晓芳、王鹏、胡小钟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０６０７—１９９６。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６０７—２０１１出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了出口肉及肉制品中噻苯哒唑及代谢物５羟基噻苯哒唑含量的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于出口猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉及其制品中噻苯哒唑和５羟基噻苯哒唑含量的测定。２方法提要样品中的噻苯哒唑和５羟基噻苯

4、哒唑用乙腈三氯甲烷溶液提取，正己烷净化，用液相色谱串联质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水。３．１乙腈：色谱纯。３．２甲醇：色谱纯。３．３正己烷：色谱纯。３．４氯化钠。３．５乙酸铵。３．６三氯甲烷。３．７乙腈三氯甲烷溶液（１０∶１，体积比）：取１００ｍＬ乙腈，加入１０ｍＬ三氯甲烷，混合均匀。３．８０．００２ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：称取适量乙酸铵，用水定容至１０００ｍＬ。３．９噻苯哒唑标准物质（ｔｈｉａｂｅｎｄａｚｏｌｅ，Ｃ１０Ｈ７Ｎ３Ｓ，ＣＡＳ编号：１４８７９８）：纯度大于等于９９％。３．１０５羟基噻苯哒唑标准物质（ｔｈ

5、ｉａｂｅｎｄａｚｏｌｅ５ｈｙｄｒｏｘｙ，Ｃ１０Ｈ７Ｎ３ＯＳ，ＣＡＳ编号：９４８７１０）：纯度大于等于９９％。３．１１标准储备液：准确称取适量标准品（精确至０．０００１ｇ），用甲醇溶解配制浓度为０．１ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，－１８℃下保存３个月。３．１２中间标准溶液：移取１．００ｍＬ标准储备液于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容，配成１．０μｇ／ｍＬ。中间标准溶液－１８℃下可保存１个月。３．１３基质标准工作液：临用前根据需要，移取适量的中间标准溶液，用空白基质溶液稀释至适当浓度。３．１４微孔滤膜：０．２μｍ，有机相型。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质谱仪：配有

6、电喷雾离子源（ＥＳＩ）。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０６０７—２０１１４．２振荡器。４．３离心机：１５０００ｒ／ｍｉｎ。４．４快速溶剂浓缩仪。４．５分析天平，感量为０．１ｍｇ，０．０１ｇ。４．６涡旋混合器。５试样制备和保存取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机粉碎，混合混匀，分成２份，分别装入洁净容器内，密封并标识，将试样存放于－１８℃冰箱内。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取准确称取样品２．０ｇ（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管内，加入３．０ｇ氯化钠，向其中加入１５ｍＬ乙腈三

7、氯甲烷溶液（３．７），振荡提取３０ｍｉｎ。在１２０００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ，转移乙腈提取液至５０ｍＬ离心管中，用１５ｍＬ乙腈三氯甲烷溶液（３．７）重复提取一次，合并于５０ｍＬ离心管中。４５℃快速溶剂浓缩仪减压浓缩至约１０ｍＬ提取溶液。６．２净化在上述提取液中加入５ｍＬ正己烷萃取，涡旋混匀，在１２０００ｒ／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ，弃去上层正己烷层，再加入５ｍＬ正己烷重复萃取一次。下层在４５℃下，快速溶剂浓缩仪减压浓缩至干，１．０ｍＬ甲醇溶解残渣，过０．２μｍ滤膜，滤液供ＬＣＭＳ／ＭＳ测定。６．３测定６．３．１液相色谱条件６．３．１．１