snt 1045.2-2010 进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定 第2部分：气相色谱∕质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１０４５．２—２０１０代替ＳＮ／Ｔ１０４５．２—２００２进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定第２部分：气相色谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犪狀狀犲犱犪狕狅犮狅犾狅狌狉犪狀狋狊犻狀犱狔犲犱狋犲狓狋犻犾犲狊犪狀犱犾犲犪狋犺犲狉狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犘犪狉狋２：犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔／犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总

2、局犛犖／犜１０４５．２—２０１０前言ＳＮ／Ｔ１０４５《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定》分为三个部分：———第１部分：液相色谱法；———第２部分：气相色谱／质谱法；———第３部分：气相色谱法。本部分为ＳＮ／Ｔ１０４５的第２部分。本部分是对ＳＮ／Ｔ１０４５．２—２００２《进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法气相色谱／质谱法》的修订。本部分与ＳＮ／Ｔ１０４５．２—２００２相比，主要差异如下：———增加了可检测芳香胺的种类，可检测２３种芳香胺。增加的３种是：（１）２，４二甲基苯胺（２，４Ｘｙｌ

3、ｉｄｉｎｅ）；（２）２，６二甲基苯胺（２，６Ｘｙｌｉｄｉｎｅ）；（３）邻氨基苯甲醚／２甲氧基苯胺（狅Ａｎｉｓｉｄｉｎｅ／２Ｍｅｔｈｏｘｙａｎｉｌｉｎｅ）；———提取溶剂中的乙醚改为甲基叔丁醚；———试剂中十一钨硅酸钾改为十一钨硅酸钠；———最终定容溶剂规定为２ｍＬ甲基叔丁醚；———删除了原表２芳香胺的选择离子分析条件和附录Ｃ芳香胺的质谱图。本部分净化原理不同于其他标准或方法，当采用其他标准或方法所得检测结果有较强基质干扰，无法准确定性和定量时，推荐采用本标准方法。本部分附录Ａ、附录Ｃ为规范性附录，附录Ｂ、附录

4、Ｄ和附录Ｅ为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：牛增元、叶曦雯、刘心同、王珂珍、孙忠松、王东。本部分２００２年首次发布，２０１０年第一次修订。Ⅰ犛犖／犜１０４５．２—２０１０进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定第２部分：气相色谱／质谱法１范围ＳＮ／Ｔ１０４５的本部分规定了染色纺织品和皮革制品中２３种禁用芳香胺（见附录Ａ）含量的气相色谱／质谱检测方法。本部分适用于进出口染色纺织品（包括棉、麻、丝、毛、化纤等）和染色皮革制

5、品中２３种禁用芳香胺的检测。２规范性引用文件下列文件中的条款通过ＳＮ／Ｔ１０４５本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＳＮ／Ｔ１０４５．１进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的测定第１部分：液相色谱法３原理在柠檬酸盐缓冲液（ｐＨ＝６．０）中，试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相

6、应的芳香胺中间体。用甲基叔丁醚二氯甲烷混合溶剂提取水溶液中的芳香胺。提取液中的芳香胺经盐酸和十一钨硅酸钠溶液酸化成盐后浓缩，使用有机溶剂洗涤残液。碱化后，游离出的芳香胺用甲基叔丁醚提取并定容，用于气相色谱／质谱分析。４试剂除另有规定，所用试剂均为分析纯，水使用符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１正己烷：色谱纯。４．２甲基叔丁醚：色谱纯（ＣＡＳ编号：１６３４０４４）。４．３二氯甲烷：色谱纯。４．４氮气：纯度大于９９．９９％。４．５盐酸溶液：１ｍｏｌ／Ｌ。４．６盐酸溶液：４ｍｏｌ／Ｌ。４．７氢氧化钠溶液：５ｍｏｌ

7、／Ｌ。４．８柠檬酸盐缓冲液：０．０６ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝６．０。称取柠檬酸１２．５２６ｇ和氢氧化钠６．３２０ｇ，溶于１０００ｍＬ水中。４．９连二亚硫酸钠溶液：２００ｍｇ／ｍＬ，用时现配。４．１０提取溶剂：甲基叔丁醚（４．２）３份和二氯甲烷（４．３）１份混合摇匀。４．１１十一钨硅酸钠（Ｎａ８ＳｉＷ１１Ｏ３９·狀Ｈ２Ｏ）：自制。将９１ｇ钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ）和７．３７ｇ硅酸钠（Ｎａ２ＳｉＯ３·９Ｈ２Ｏ）溶解在１５０ｍＬ热水中，置于电磁搅拌器上，在加热和搅拌的同时，逐滴加入９８ｍＬ盐酸溶液（４．６），置电炉上，盖上表

8、面皿加热微沸腾１ｈ。然后过滤，在滤液中加入氯化钠至饱１犛犖／犜１０４５．２—２０１０和。冷却后，加入１／２滤液体积的无水乙醇，用力搅拌，待底部有油状物质析出，将上层液体倒掉，再反复加入无水乙醇脱水，搅拌直至产生白色固体。用玻璃砂芯滤斗抽滤，固体用２０ｍＬ×３乙醚洗涤，使残留有机溶剂挥发至干。该白色固体即是合成物质，其红外和紫外特征