jjf1029-1991 电子探针定量分析用标准 物质研制规范

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1、中华人民共和国国家计量技术规范JJG1029-91电子探针定量分析用标准物质研制规范1991年9月14日批准1992年2月15日实施国家技术监督局目录一样品的选择························,················,·····”·····一(1)二样品的加工和初检...................................................(1-)三样品的均匀度检验,,········,·,·········,·,·······,,··‘·····一(1)四样品的稳定度检验···············。·······

2、······················⋯⋯(3)五标准物质的标准值和不确定度···.....................····⋯⋯(4)六编写标准物质研制报告及证书·····,···”·················⋯⋯(4)七标准物质的包装、保存与使用·”···~”······“···一“一(5)标准分享网www.bzfxw.com免费下载电子探针定量分析用标准物质研制规范犷’‘.’崎啼.’.’‘“‘、Thenormfordevelopmentofcertified{sac102。一。;拿全备referencemateriedusedinquantitat

3、ive、伽如‘如扣护加扣扩analysisofelectronmicroprobe本技术规范经国家技术监督局于1991=乒9月14日批准,并自1992年2月15日起施行,归口单位:国家标准物质研究中心拐草单位:地质矿产部矿产综合利用研究所地质矿产部石油地质中心实验室本规范技术条文由起草单位负责解释,本规范主要起草人,王树恨(地质矿产部矿产综合利用研究所)曹寅(地质矿产部石油地质中心实验室)标准分享网www.bzfxw.com免费下载JJG1029一91共写叉第1页电子探针定最分析用标准物质研制规范电子探针定量分析用标准物质是用电子探针分析及准确传递最值的计量器具.它可以用

4、于仪器校验、样品分析的质量监控和分析数据的质量评估,还可以用于考查和评估分析方法的准确度、分析实验室和分析人员的水平.本规范是电子探针定量分析用国家一级标准物质研制工作的指南,国家二级标准物质的研制亦可参照执行,某些技术指标可适当放宽.一样品的选择1电子探针定量分析用标准物质的候选物,在电子探针工作条件下应当是稳定的,并已确定了化学组成的固体材料(包括天然矿物、人工合成材料和合金等类物质).2候逸物应当是致密的、微米级成分均匀且不风化、不潮解,能较长时间保存和便用,在真空中无挥发物产生.3候选物n量戍不少于1B,N供批景生产需要.4候选物如n.人工合成物料,应提供制作工艺

5、流程的简明资料,如是夭然矿物应说明其来源。二样品的加工和初检1样品碎成单体颗粒,粒径。.2-1.0min,用实休显微镜、偏、反光显做镜从中选择均匀、纯净的颗粒MI,成母体,总颗粒数不少于500粒,颖粒大小应尽量一致.2用上述方法制备颗粒后,再用电子探针对样品组成元素的均匀度进行定性检查.包休和连生休少于。.2Y%'者为初检合格。三样品的均匀度检验1均匀度是指样品内主元紊含最分布的微米级均匀程度.2作均匀度检验的样品,应从母体中用缩分沙随机选取20个飘粒,制成砂光片。检验时每个颗粒随机选取3点,每点测星3次.共5页第2页JJG1029-913均匀度测量杀件:用电于探针m9量

6、硅R盐一氧化物时,加速电压为15kV)测硫化物、金属互化物等时,加速电压为20kV或25kV.束流不小于1x10-1A,以保证被测元素计数率不少于1000QCs,元素含量在5%以下的元素计数率可适当减少,最低不少于500efs,束斑直径为1Wm,计数时间为10s,4均匀度计算:采用方差分析P检验方法进行均匀性到断、均匀度计算(不匀率).有关计算公式如下、。一(全N=l/n1S"=名(N,,一N,)s儿一11刀=”蕊.陀EEN}}二1-m,.,},!,S;=m-113o'(N,一N)zSp下贵面客身m(n-1)N“一R,):二mESW,S;=。一1S;,P=n"S,'IS,

7、(自由度:m-1,m(n-1))Vg二S,/ivVo=Ve.c式中:m—实测总点数n—每点测量次数S;,,—第i个点n次测最的方差S',-m个点的平均标准分享网方差www.bzfxw.com免费下载打G1029-91共5贾第3贾S;—n个点间总方差S;—点间均匀性方差N,i—第£个点的第1次测量计数值N,-第i个点的平均计数介—总平均计数V.—什数不匀率Vo—浓度不匀率C一样品中该元素的浓度(K'"e%>5判别准则:当实测样品的F

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