sps快速反应烧结制备zrb2-sic复合材料及其过程研究

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1、SPS快速反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料及其过程研究第36卷增刊12007年8月稀有金属材料与工程RAREME11ALMATERIAI,SANDENGINEERINGVo1.36,Supp1.1August2007SPS快速反应烧结制备ZrB2.SiC复合材料及其过程研究赵媛,王连军,张国军,陈立东,江莞(1.中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室,上海200050)(2.中国科学院研究生院,北京100049)摘要:以zr,B4c,si粉为起始原料,利用放电等离子烧结(SPS)技术,在1450~,30MPa,保温3min的条件下快

2、速反应烧结制备得到相对致密度约为98.5%的ZrB2.SiC复合材料.制备得到的复合材料硬度约为17.2GPa,断裂韧性约为4-3MPa?m".通过对SPS过程中不同阶段试样的分析,探讨了复合材料的形成过程.结果表明:当温度达到950℃时,通过x射线衍射(XRD)观察到中间相Zr.Siy的出现,此时主相为ZrB2:随着SPS过程的进行,反应不断发生,当温度约为1250℃时,反应基本结束.关键词:SPS;原位反应:ZrB2.SiC:反应过程中图法分类号:TB332文献标识码:A文章编号:1002.185X(2007)S1-0819.041引言航空航天飞行技术的

3、发展提出了对可在2000～2400~C高温环境下重复使用材料的要求….一些过渡金属硼化物,如ZrB2,HfB2及TaB2由于具有较高的熔点,较好的高温抗氧化性,良好的导热性和抗热震性而成为超高温陶瓷的研究对象[2,31.其中,由于ZrB2还同时具有相对较低的密度,从而成为超高温陶瓷研究的主体材料【4.5】.前人的研究证明,在ZrB2中适量的添加适当的SiC可以有助于促进烧结致密化过程,提高材料的抗氧化能力【l'刚,并且SiC颗粒分布在ZrB2周围能够抑制ZrB2晶粒的过分长大【5,],因此ZrB2.SiC复合材料成为人们的研究热点.传统的材料制备方式是将混合

4、均匀的原料粉体进行热压烧结.但是由于ZrB2具有较强的共价键及低自扩散系数使其难于制备,通常制备需要用较高的温度(>1900~C)及一定的压力(>20MPa)[8-1o].并且由于初始粉体表面存在氧化膜,会影响到材料致密度的提高【9.而利用原位反应制备材料,可以利用原料问反应产生的热量降低烧结温度,并且由于复合材料是在制备中原位合成,从而避免了外界杂质元素的污染".放电等离子烧结(SPS)是近些年来倍受重视的一种材料制备新技术n,但迄今为止,人们对SPS烧结机理尚无统一的认识.因此,研究SPS过程中材料结构的形成过程不仅对进一步了解SPS原理具有

5、理论意义,而且对更好的利用SPS技术来制备高性能的新材料起到指导作用.本实验以锆粉,硅粉以及碳化硼粉为原料,利用SPS技术原位反应烧结制备了ZrB2一SiC复合材料,同时探讨SPS过程中复合材料的形成过程.2实验实验用原料为Zr(95.82%,Ti2.34%,Hf0.52%,Fe0.24%,粒径<45m),Si(99%,粒径<2m)和B4C(99%,粒径<2m).按反应方程式(1)合成ZrB2一SiC复合材料:2Zr+B4C+Si—2ZrB2+SiC(1)将按成分比配好的粉末和直径为5mm的ZrO2球一起装入球磨罐中,以酒精为分散剂进行球磨

6、湿混24h,混合粉体干燥后,装入石磨模具(15mm)中,放入SPS系统(SPS.2040)q~进行烧结,真空度保持在6Pa以下.通过调整脉冲电流控制升温速率为～80℃/min,在温度升到1250℃时加压至30MPa,升温到1450℃,保温3min,然后关掉SPS系统,自然冷却.为了研究SPS过程中材料组织结构的演变过程,当试样分别升温至950℃,1050℃,1150℃及1250℃时,停止烧结,得到不同烧结阶段的试样.收稿日期:2007.02.28基金项目:国家自然科学基金(50372078);国家杰出青年基金(50625414)~助作者简介:赵媛,女,198

7、1年生,博士生,中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室,上海200050,电话021-52412500,传真:021-52413122,E-maU:wanjiang@mail.sic.ac.cn.联系人:江莞,E-mail:wanjiang@mail.sic.ac.cn?820?稀有金属材料与工程第36卷采用阿基米德方法测量试样的密度,采用x射线衍射(XRD)方法分析材料的相组成,采用电子探针(EPMA)对材料进行微区分析,硬度和断裂韧性材料采用压痕法测定,断裂韧性计算公式如下:K.=P(6).(tg).(2)其中,P为载荷(98N1,

8、b为平均裂纹长度,fl=68..3结果和讨论3.1S