01气体分析操作规程

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1、气体分析操作规程一本岗位职责与权限1.1职责1.1.1对送检的煤气样品按标准要求及时进行成分和浓度分析。1.1.2分析数据须按要求记录在原始记录、报表上,并及时录入电子台账。1.1.3掌握本岗位设备、仪器的操作方法和故障处理,做好设备的维护和保养;做好备品、备件采购计划预上报。1.1.4保持分析室内规范、整洁,保持各设备运行状态良好,管理好本岗物品。1.1.5分析结果及时上报接口岗位,设备异常情况、临时分配工作等事项须及时反馈信息给班长或主任。1.1.6严格遵守公司保密规定,化验数据和相关技术、工艺等资料、信息严禁泄露给无关人员。1.2权限1.2.1对所送检

2、的样品有检测权,对不按规定所送的样品有拒绝检测权。1.2.2对检测结果有保密权,对未经许可获取数据、资料、信息的行为有拒绝权。二测定原理本科室所用分析气体的方法为气相色谱法。仪器以气体为流动相,当某一种被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间汽化后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间的反复多次分配,发生很大的分离效果。并且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组份得到完全分离。被分离的组份

3、顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号送至记录仪、积分仪或工作站,绘出色谱图,并计算出各成分的浓度。三实验步骤3.1实验前的准备工作3.1.1确认气体分析室气柜内氮气瓶的减压后压力在0.2-0.3MPa之间;若不在此范围内,顺时针旋转减压阀顶针,观察低压力表指针数值,直至压力上升到0.2-0.3MPa之间;反之逆时针旋转则降低。若氮气瓶减压阀右表压力显示低于0.5MPa,更换氮气瓶。3.1.2确认氢气发生器电解水水位刻度在“L”与“H”之间;若低于一半,须添加超纯水,使水位达到“L”水位以上,“H”水位以下。3.1.3确认氢气发生器、空气发生器干燥管内红色

4、硅胶量少于1/2;若超标,取出硅胶并装入盘中,放入恒温干燥箱内在110℃下干燥1小时以上,确认硅胶全部变蓝色后放入干燥器中,待自然放凉后安装使用。3.2开机3.2.1打开氮气,开电源逆时针旋转打开氮气瓶阀,依次打开氢气发生器和空气发生器开关按钮;待色谱仪左侧仪表有压力显示后,打开色谱仪右侧电源开关按钮。3.2.2设置温度在色谱仪控制面板中,按“温度”按钮,查看色谱仪控制面板温度;温度设定方法:在色谱仪控制面板中,按“温度”按钮,按“↑”“↓”调节位置,按数字键后直接按“确认”按钮;色谱仪控制面板气体检测对应温度见表1.3.2.3设置载气压力查看色谱仪左侧6个

5、压力表,左右旋转压力控制旋钮,调节到所需要压力。色谱仪气体检测对应压力表1。3.2.4开启热导在色谱仪控制面板,按“加热”按钮,等待程序升温。待色谱仪控制面板中“恒温”灯亮后,依次按“热导”、“↓”“+”“温度”按钮,热导中的“桥电流”设置见表1。表1色谱仪载气压力和温度设置化验项目载气压力设定温度设定O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和液化气表1:0.08MPa,表2:0.08MPa,表3:0.08MPa,表4:0.06MPa,表5:0.06MPa表6:不用柱室温度:60℃、汽化室温度:0、氢焰温度:140℃、热导温度:100℃、桥电流:

6、100mAH2表1:0.03MPa,表2:0.03MPa,表3:柱室温度:60℃、汽化室温度:0.05MPa,表4:0.1MPa,表5:0.07MPa,表6:不用120℃、氢焰温度:130℃、热导温度:120℃、桥电流:80mAH2S表1:0.12MPa,表2:0.06MPa,表3:0.08MPa,表4:0.20MPa,表5:0.04MPa,表6:不用柱室温度:70℃、汽化室温度:0℃、氢焰温度:200℃、热导温度:100℃、桥电流:100mA3.2.5打开软件打开色谱仪在线操作软件,进入检测界面,选择检测通道,点击“OK”进入工作界面。在工作界面,依次点击

7、“查看基线”、“零点校正”,等待基线运行。工作界面中,基线的波动幅度在±0.02mV以内,若不在此范围,等待基线运行,直至基线平稳,方可进入下一步。3.3制作方法及其检测每次分析前要用标气验证所用的方法,若误差大于3%,要重新制作方法。进标气前查看标气压力,确认不低于原始压力的10%,否则须更换标气。3.3.1分析标准气体3.3.1.1用乳胶管连接转子流量计出气口和标准气体气瓶连接在进气口处;3.3.1.2缓慢打开标准气体气瓶阀门,确认转子流量计示数在60-80ml/min,平稳进气8-10s后,快速转动六通阀至进样位置,同时按下进样控制器按钮。3.3.1.

8、3点击“进样控制器”按钮,标准气体进气一次,色谱仪进

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