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1、中华人民共和国化工行业标准HG2418一93饲料添加剂碘酸钙1主题内容与适用范围本标准规定了饲料添加剂碘酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于过氧化氢法、复分解法生产的饲料添加剂碘酸钙。分子式:Ca(10,)2·H2O相对分子质量:407.90(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB6678化工产品采样总则GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB1
2、0648饲料标志3技术要求3.1外观:本品为白色结晶或结晶性粉末。3.2技术指标应符合下表要求。项目指标主含量〔以Ca(I0,):计〕.环)95.0(以I计)，%)61.8砷‘As)含量，%(0.0005重金属(以Pb计)含量，%镇0.001氯酸盐合格酸溶试验授清细度(过1801..试验筛)，%妻954试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备。4.1鉴别中华人民共和国化学工业部1993一03一08批准19
3、94一01一01实施HG2418一934.1-1试剂和材料4.1.1.1盐酸(GB622);4.1.1.2次亚磷酸溶液:1+4溶液;4.1.，.3可溶性淀粉溶液:lOg/L,4.1.2碘酸根离子鉴别取5mL本品之饱和溶液，加1滴淀粉溶液(4.1.1.3)及2滴次亚磷酸溶液(4.1.1-2),溶液呈现易消失的蓝色。4.1.3钙离子的鉴别本品经盐酸(4.1.1.1)湿润后，进行焰色反应时，呈红色。4.2主含量的测定4.2.1方法提要在酸性溶液中，碘酸根离子被碘离子还原成游离碘，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。反应式如下:103十51-+6W-3I2+3H,01.+2Na,S
4、iO,-NaIS,06+2Nal4.2.2试剂和材料4.2.2.1高氯酸(GB623);4.2-2.2碘化钾(GB1272);4.2.2.3硫代硫酸钠(GB637)标准滴定溶液:c(Na,S,O,)约0.lmol/L;4.2.24可溶性淀粉溶液:10g/La4.2.3分析步骤称取约。.6g试样，精确至。.0002g,置于150mL烧杯中。加入lOmL高氯酸(4.2.2.1)及lOmL水，微热溶解试样.冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50mL置于250mL碘量瓶中，加入1mL高氯酸(4.2.2.1),3g碘化钾(4.2.2.2),盖住瓶口，稍一
5、旋转，静置5min用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4-2.2-3)滴定。近终点时，加入2mL淀粉溶液(4-2.2-4),继续滴定至蓝色消失为终点，同时进行空白试验。4.2.4分析结果的表述主含量〔以Ca(IO,):计〕质量百分数(X,)按式(1)计算0.03249(V一V).cX,x100···.············.······.·，二，⋯(1)”x250主含量(以I计)质量百分数(X2)按式(2)计算0.02115(V-V0.‘X2X100(2)mx250式中:。-一硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度,mot/L;V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;VI—滴
6、定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,ml;HG2418一93，、一一试料质量,g;0.03249一一与1.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,O,)=1.OOOmol/L〕相当的，以克表示的碘酸钙〔Ca(1001〕的质量;0.02115—与1.OOmL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na,S,O,)二1.OOOmol/I〕相当的，以克表示的碘(1)的质量。4‘2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4.3砷含量的测定431方法提要在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气
7、体，在澳化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准色斑进行比较。4.3.2试剂和材料4-3.2.1盐酸((:B622);4.3-2.2无砷金属锌(GB2304);4.3.2.3盐酸(GB622)溶液:2+1溶液，4.3.2.4碘化钾(GB1272)溶液:150g/L;4.3.2.5氯化亚锡(GB638)溶液:400g/L;4.3.2.6砷标准溶液:1mL溶液含有。.0010mgAs。用移液管移取lOmL按GB602配制的砷标准溶液，}L1.于1OOOmL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。4.32.
