HG2302-1992食品添加剂4-氯苯氧乙酸钠.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2302一92食品添加剂4-氯苯氧乙酸钠1主肠内容和适用范围本标准规定了4-氯苯氧乙酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用干以对氯苯酚、氯乙酸为原料在碱性条件下经缩合、精制而成的4-抓笨氧乙酸钠。该产品用于培育无根豆芽。分子式:CaH,0,CINa结构式:CI-4/丫}H,000Na相对分子质量:208.6(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB617化学

2、试剂熔点测定法GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3.1外观:白色针状或棱柱状结晶。3.2食品添加剂4-氯苯氧乙酸钠应符合下表要求。中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG2302一92项目指标4抓苯氧乙酸钠含量(以干基计)，%)98.54抓苯氧乙酸熔点范围，℃154^-156干燥失重，%簇0.5水不溶物，0/a0.10砷含量(以A:计)，0/a0.00005重金属含盘(以Pb计)，%簇0.0014试验方法本标准所用试剂和水，除特殊注明外，均指符

3、合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备。4.1鉴别试验4.1.1试剂和溶液a.盐酸溶液:(1+1);b.硫酸溶液:(1--9);c.滨化钾:满足红外吸收光谱测定的要求;d.刚果红试纸。4.1.2仪器和设备a.铂丝:直径约。.8m-，顶端成直线形状;b.煤气灯或酒精灯;c.红外分光光度计;d.玛瑙研钵;e·玻璃过滤增涡:滤板孔径5^-15kmo4.1.3试样的制备称取约log样品于400mL烧杯中，加入300mL水，并加热溶解，样品溶解后

4、加入20mL硫酸溶液，用玻璃棒搅拌使酸化完全，将酸化后所得沉淀用玻璃过滤增涡抽滤，并用蒸馏水洗涤沉淀至无游离酸(用刚果红试纸检验，蓝色几乎消失)，将增祸连同沉淀一起置于烘箱中，在110士2℃下烘2h，取出于干燥器中冷却，备用。4.1.4鉴别方法a.取4.1.3条制备的试样1-2mg于玛瑙研钵中，与l00mg左右干燥的滨化钾混匀、研细，放人成形器中，向压片面加490^-980MPa压力，经过5^-8min压片成形，将压片装入红外分光光度计进行红外吸收光谱oil定，在波数为1700cm',1600cm-'(为双峰),1230cm-',1080cm-',825cm-',700

5、cm-，区域附近应有吸收峰。b.称取约5g样品，加少量盐酸溶液使成为糊状，点燃煤气灯或酒精灯，用铂丝顶端约5mm蘸取少量试样，沿水平方向立刻送入无色焰中进行试验，焰色反应呈黄色，持续约4s,HG2302一924.24-氯苯氧乙酸钠含量的测定4.2.1原理将4-氯苯氧乙酸钠酸化变成4-氯苯氧乙酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定之。以消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，计算出4-氯苯氧乙酸钠含量。4.2.2试剂和溶液a.乙醚;b.无水乙醇:中性;c.硫酸溶液(1-9);d.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.lmol/L;e.氯化钠饱和溶液;f.酚酞指示液:l

6、og/l、乙醇溶液。4.2.3仪器和设备250m1分液漏斗和一般实验室仪器。4.2.4分析步骤称取已于110士2'C烘2h并在干燥器中冷却的试样。.3-0.4g(精确至。.0002g),置于100mL烧杯中，加入水15MI，加热搅拌至完全溶解，冷却后移人250mL分液漏斗中，用少量氯化钠饱和溶液冲洗烧杯数次，洗液并入分液漏斗中，加硫酸溶液1mL于分液漏斗中，摇荡lmin，冷却至室温，后再加入40m1_乙醚，摇荡lmin，摇荡中及时排除漏斗中的乙醚蒸汽，静置分层后将下面的水层细心放入第二个分液漏斗中。加25-L乙醚于第二个分液漏斗中，重复上述操作进行第二次萃取，水层放人第

7、三个分液漏斗中，用25mL乙醚进行第三次萃取。将第二、第三次乙醚萃取液合并于第一个分液漏斗中;并用少量乙醚冲洗另两个分液漏斗，洗涤液并入第一个分液漏斗中，然后，每次用l0mL抓化钠饱和溶液洗涤乙醚萃取液数次，直至洗涤液加两滴氢氧化钠标准滴定溶液后，使酚酞指示剂显粉红色(一般洗涤四次)。将乙醚萃取液转移至250mL锥形瓶中，并用少量乙醚冲洗分液漏斗，乙醚洗液合并于250mL锥形瓶中，然后将锥形瓶置于40-60℃水浴上，待乙醚蒸完后，用30mL乙醇将锥瓶中的沉积物完全溶解，加酚酞指示液2-3滴，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，15，不腿色