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1、磷酸亚铁锂的高效液相制备工艺研究第43卷第6期2011年6月无机盐工业IN0RGANICCHEMICALSINDUsTRY43磷酸亚铁锂的高效液相制备工艺研究宁延生,郭西凤,许寒,付春明,何爱珍(中海油天津化工研究设计院,天津300131)摘要:采用前驱体液相共沉淀法制备出橄榄石结构的磷酸亚铁锂样品.工艺条件相对宽松,便于材料的制备和产品品质一致性的控制.通过对实验样品进行X射线衍射(XRD)分析,扫描电镜(SEM)观察,电化学性能测试,表明制备的磷酸亚铁锂样品为纯相橄榄石结构,微观形貌为直径为1～2m的球形,在室温下首次放电比容量在135mA
2、?h/g左右,20次循环后容量保持率为96.3%.关键词:磷酸亚铁锂;橄榄石;放电比容量中图分类号:TQ131.11文献标识码:A文章编号:1006—4990(2011)06—0043—02LiquidphasepreparationtechnologyofhighperformancelithiumironphosphateNingYansheng,GuoXi~ng,XuHan,FuChunming,HeAizhen(CNOOCTianjinChemicalResearch&DesignInstitute,Tianfin300131,
3、China)Abstract:Lithiumironphosphate(LiFePO4)witholivinestructurewaspreparedfromtheprecursorbyco-precipitationmethodinliquidphase.Theconditionsofthistechnologywererelativelyloose,whichwereconvenientforprepareingandforcontrollingtheconsistencyofquality.Productwascharacterizedb
4、ythemeansofXRD,SEM,andelectrochemistrytest.Re—suhsshowedthattheproducthadtheolivinecrystalstructure;italsohadsphericalshapewiththediameterofabout1～2p,m;thefirstdischargecapacityatroomtemperaturewas135mA.h/g,andthecapacityretainednearly96.3%after20cycles.Keywords:lithiumironp
5、hosphate;olivine;dischargespecificcapacity能源汽车的发展愈来愈受到世界各国的重视,作为核心部件的动力电池则更被业内所看好.当前许多知名的汽车制造商都致力于开发动力电池的电动汽车,而中国汽车制造商也纷纷在自己的混合动力和纯电动汽车中搭载锂离子动力电池.在众多正极材料中,由于磷酸亚铁锂(LiFePO)具有高安全,高环保,低成本,长寿命等特点,成为公认的锂离子动力电池的首选材料.目前国内外在该材料的产业化生产方面除了加拿大Phostech公司的P2级粉体采用水热液相工艺外,其余磷酸亚铁锂厂家多采用固相或是经过
6、改良的固相生产工艺.固相工艺虽然具有工艺简单,流程短的特点,但是很难从根本上解决材料品质一致性问题.另外,固相工艺一般于材料合成后期采用物理手段进行材料粒径,比表面积以及振实密度等指标的一些调节,这些物理手段对生产装置的精密及自动化程度依赖度较高.与固相法相比,共沉淀法或称前驱体液相共沉淀法制备的橄榄石LiFePO材料具有活性大,粒度小且粒径分布均匀等特点.同时采用该方法有助于在材料合成初期实现对形貌,粒径的控制.除此之外还可以降低热处理温度,缩短热处理时间,减少能耗.笔者采用前驱体液相共沉淀法,以单水氢氧化锂,磷酸二氢铵以及氯化亚铁为原料,制
7、备出性能较优的磷酸亚铁锂正极材料,并进行了初步的表征及电化学研究工作.l实验部分1.1材料的合成在室温下按照化学计量比(物质的量比)为3:1:1分别配制单水氢氧化锂(AR),四水氯化亚铁(AR)和磷酸二氢铵(AR)溶液.在氮气保护下将氢氧化锂溶液缓慢滴加至磷酸二氢铵以及氯化亚铁的混合溶液中进行反应.将反应得到的沉淀物过滤,并于60℃真空干燥24h.向干燥物料中掺人无水葡萄糖(葡萄糖质量占物料质量的20%),球磨8h,得到磷酸亚铁锂前驱体.将前驱体置于管式电阻炉中,在氮气保护下以2~C/min的升温速率升温至350℃并保温7h,然后以3~C/mi
8、n的升温速率升温无机盐工业第43卷第6期至650oC并保温8h,得到磷酸亚铁锂样品.1.2模拟电池体系的组成以金属锂圆片(北京有色金属研究院制造)为负
