jbt7527-1994 铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法

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1、J31JB/T7527-1994铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法1994-10-25发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JB/T7527-1994铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了以糠醇为主要原料合成的呋喃树脂技术性能、测定方法。本标准适用于酸硬化的铸造用呋喃树脂粘结剂。2引用标准GB265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB2684铸造用原砂及混合料试验方法GB2794胶粘剂粘度测定方法(旋转粘度计法)GB4472化工

2、产品密度、相对密度测定通则GB12007.5环氧树脂密度的测定方法比重瓶法ZBJ31006检定铸造粘结剂用标准砂3技术性能表1序号测试项目1粘度(20℃)mPa·s32密度(20℃)g/cm3pH值4游离甲醛含量%5氮含量%6铸造工艺试样常温抗拉强度(24h)MPa4测定方法4.1粘度的测定方法4.1.1平氏毛细管粘度计法:按照GB265执行–仲裁方法。4.1.2旋转粘度计法:按照GB2794执行。4.2密度的测定方法4.2.1比重瓶法:按照GB12007.5执行–仲裁方法。4.2.2密度计法:按照GB4472执行。4.3游离甲醛含量的测定方法机械工

3、业部1994-10-25批准1995-10-01实施1JB/T7527-19944.3.1原理:游离甲醛和氯化铵在氢氧化钠的作用下,定量地生成环六次甲基四胺,用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠,即可求出游离甲醛含量。其反应式如下:6HCHO+4NH4Cl+4NaOH=(CH2)6N4+4NaCl+10H2ONaOH+HCl=NaCl+H2O4.3.2仪器和设备a.碘量瓶:250mL;b.滴定管:50mL,分度值0.1mL;c.移液管:25mL、10mL,分度值0.1mL;d.分析天平:感量0.1mg;e.磁力搅拌器:1台;f.酸度计:1台,分度值0.1

4、pH。4.3.3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB601的规定进行。a.氢氧化钠:分析纯,0.5mol/L;b.盐酸:分析纯,0.5mol/L;c.氯化铵:分析纯,10%溶液;d.无水乙醇:分析纯;e.溴百里酚兰指示剂:0.1%乙醇溶液。4.3.4测定程序:有减量法称取树脂样品2.5~3.0g(精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,加入25mL无水乙醇,使试样溶解,再加入10mL10%氯化铵溶液和25mL0.5mol/L氢氧化钠溶液(注意不可颠倒加料顺序),塞紧瓶盖加入少量蒸馏水,在20℃温度下放置0.5h后,加入0.1%溴百里酚兰指示

5、剂4滴,摇匀后用0.5mol/L盐酸标准溶液进行滴定,近终点时将样品移至250mL烧杯中,放在磁力搅拌器上用酸度计控制pH为7,即达终点。同时做空白试验。空白试验:除不加试样外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的用量除外),进行平行操作。4.3.5游离甲醛含量y(%)按式(1)计算:(Vo−V)C×0.04503y=×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)m式中:Vo——空白试验中消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V——样品测定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;C——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m——样品质量,g;

6、0.04503——与1mL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量。4.3.6取平行测定结果的平均值作为树脂游离甲醛含量的测定结果,允许相对偏差不大于20%。4.4氮含量的测定方法4.4.1原理:将有机化合物中的氮转变成氨,以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨,用酸碱滴定法测定氮含量的方法。4.4.2仪器和设备2JB/T7527-1994a.一般实验室仪器;b.凯氏定氮瓶:500mL;c.冷凝管:400mm直管冷凝器;d.锥形瓶:500mL;e.滴定管:50mL酸式滴定管,分度值0.1mL。4.4.3试剂和溶液:标准溶液的配制与标定按GB601的规定进行。a.

7、盐酸:分析纯,0.05mol/L标准滴定溶液;b.硫酸:分析纯;c.过硫酸钾:分析纯;d.氢氧化钠:分析纯,50%溶液;e.硼酸:分析纯,4%溶液;f.甲基红–溴甲酚绿混合指示剂:0.1%甲基红乙醇溶液20mL和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液50mL混合均匀。4.4.4测定程序:用减量法称取树脂样品0.1~0.8g(精确至0.0002g),置于500mL凯氏定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,10g过硫酸钾及10mL浓硫酸,瓶口置一个玻璃漏斗,然后将烧瓶按图1所示成45°斜置装好。缓缓加热,使溶液温度保持在沸点下。泡沫停止发生后强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透

8、明,再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中,摇动,使盐类全部溶解,放入少许玻璃球,加入5

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