jbt5893.6-1991 电瓷用原料钾长石化学分析方法

《jbt5893.6-1991 电瓷用原料钾长石化学分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国机械行业标准JB/T5893.6-91电瓷用原料钾长石化学分析方法主题内容与适用范围本标准制定了钾长石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钦、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的化学分析方法。本标准适于电瓷用钾长石化学成分的分析.2一般规定2.1所用分析夭平的感量为。.0001g,夭平祛码应定期进行检定。2.2称取试样时读数应精确至。.0001g,“恒量”系指连续两次称量之差不大于。.0002g,2.3所用仪器和量器应经过校正。2.4分析用试样，应于烘箱中在105^-1100C温度范围内烘干2h以上。然后放入干燥器中，冷却至

2、室温后，进行称量。2.5分析用水，应为二次蒸馏水或去离子水(电阻率大于1.om曼"cm);所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂;对水和试剂应做空白试验。2“标准中规定的试剂浓度，采用下列表示方法。2.6.1当直接用名称表示酸和氢氧化钱时，系指符合下列百分浓度的试剂:试剂名称试剂浓度%:盐酸36^38氢氟酸40以上硝酸“一68硫酸95^98氢氧化按25^282.6.2被稀释的酸和氢氧化钱浓度，以如下形式表示:如盐酸(5+95)，系指5份体积的浓盐酸(36%-38写)加95份体积的水配制成的溶液。2.6.3固体试剂配制的溶液浓

3、度，用质量/体积(m/V)百分浓度表示(作标准溶液时除外)。例如:10%氯化钠是指log氯化钠溶于loom(水而制成的溶液。在没有特别指明溶剂时，均以水为溶剂。2.7对光度法测量的参比溶液作如下规定。2.7.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”，是指第一只容量瓶中不含待测元素的溶液。2.7.2试样分析时所用“空白试验”，是指按试样测定分析步骤所得不含试样的溶液。2.8允许差系指同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行两次测定值的绝对误差。3试样的制备抽取的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混人。将此样品经过缩分，最后得到约

4、20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过75Km孔径筛，然后装人称量瓶中备用。4烧失It(I.L)的测定机械电子工业部1991一10一24批准1992一10一01实施7B/T5893.6-914.1方法提要将试样置于950^10000C温度范围内灼烧至恒量时的减量。4.2分析步骤称取lg试样于已恒量的铂柑涡中，放入高温炉内，从室温开始升温，于950.1000℃温度范围内灼烧lh.取出，稍冷，置于千燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧。直至恒量。烧失量百分含量按(1)式计算:I。L=X100%································

5、·。，·······，⋯(1)，陀式中:，—灼烧前试样质量，9;，，—灼烧后试样质量，9。‘二氧化硅的测定‘1方法提要试样用无水碳酸钠在高温下熔融后，盐酸浸取，蒸于脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氯酸处理前后的质量差为沉淀中二氧化硅量。用硅铝蓝光度法测定滤液中二氧化硅量。两者相加为试洋中二氧化硅量.弓.2试剂硝酸银溶液(loo);称取0.5g硝酸银溶于50m1水中，加。.5ml硝酸，混匀，贮于60m1棕色滴瓶中:无水碳酸钠:优级纯;盐酸:(1M,(1+11),(5+95);硝酸:(1+1);

6、铝酸按溶液(500):贮于塑料瓶中;-抗坏血酸溶液(200):使用时配制;氟化钾溶液(2l):称取2g氟化钾(KF·21-120)于塑料杯中，加loom[水溶解，贮于塑料瓶中;硼酸溶液(200);对硝基酚指示剂(0.5%)i称取。.5g对硝酸酚，溶于loom195%乙醇中;氢氧化钾溶液(20%):称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加looml水溶解，贮存于塑料瓶中;95%乙醇;二氧化硅标准溶液:称取。.lg预先经1000℃灼烧lh高纯石英(99.99YO)于铂柑A"中，加1.5g无水碳酸钠，混匀。在2-2.5h内，由室温逐渐升高温度至980,C，并维持

7、5min，冷却。用热水浸取溶块于300m(塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解，此时溶液应是澄清的，冷却.转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后立即转入塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含。.lmg二氧化硅.5.3仪器分光光度计。5.4分析步骤5.4.1空白试验随同试祥进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.5.4.2硅钥蓝光度法标准曲线的绘制准确移取二氧化硅标准溶液20ml于100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20pg二氧化硅，使用时现配。准确移取上述现配的二氧化硅标准溶液(20pg/ml)0.00,1.00,2.00,3.0

8、0,4.00,S.00ml分别置于一组100m1塑料杯中，各加loml盐酸(1-11)，加5m1氟化钾溶液(2%),混匀，