风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案

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1、文件名称风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案生效日期有效期至审批及颁发：部门签名日期起草化验室审核质量部批准质量受权人颁发质量部会审：部门签名日期工程设备部化验室质量保证质量部质量受权人结论：第10页，共10页文件名称风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案生效日期有效期至一、目的依据风油精含量测定对照品溶液稳定性研究方案，评估风油精含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订风油精含量测定对照品溶液的内部使用有效期。二、范围本方案适用于成品制剂搽剂-风油精、中间产品-风油精配置液含量测定用对照品风油精含量

2、测定的稳定性考察。三、职责验证组织及人员职责组内分工姓名所属部门及岗位组内职责审核卢伟师质量部QC主任负责制订方案，负责验证过程实施，收集验证数据、记录、信息，确保记载了所有验证结果并汇总形成验证报告。肖俊杰QA主管负责方案可行性、实施的正确性、报告的合理性组员陈田风理化检验员负责验证过程具体操作赵晖晶理化检验员负责验证过程具体操作曾庆立QA负责验证参数确认审批林湛冰质量受权人方案及报告审核、批准四、术语无五、内容第10页，共10页文件名称风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案生效日期有效期至1概述我

3、公司目前含量测定用的对照品溶液保存于2～8℃的冰箱，对照品溶液的有效期统一暂定为3个月，为了能给有效期数据提供支持，需进行对照品溶液的稳定性考察。由于中药材、西药原辅料以及成品都涉及到对照品溶液，如果都进行对照品溶液的稳定性考察的话工作量会比较大。在此，为了保证出厂产品满足质量标准要求，并对广大病患或消费者负责，我们先对公司成品制剂所涉及到的对照品进行稳定性考察验证，此次选择风油精含量测定所用到的风油精含量测定对照品进行稳定性考察验证。2验证项目验证项目技术标准溶液稳定性考察在零时间点，每份对照品溶液

4、互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。3验证时间安排3.1年月日至年月日制订、审核及批准验证方案；3.2年月日至年月日实施验证3.3年月日至年月日写出验证报告4验证前提条件确认4.1相关文件及人员培训确认4.1.1相关文件确认序号文件名称编号是否为现行文件是否经过培训1风油精检验标准操规程ZL－SOP－030－02是□否□是□否□2是□否□是□否□第10页，共10页文件名称风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案生效日期有效期至3是□否□是□

5、否□4是□否□是□否□结论:检查人/日期：复核人/日期：4.1.2验证人员确认序号部门姓名岗位是否经过培训1质量部QC组陈田凤理化检验员是□否□2质量部QC组赵晖晶理化检验员是□否□3质量部QC组卢伟师QC主任是□否□4工程设备部江小莉设备主任是□否□5质量部QA组曾庆立现场监控是□否□结论:检查人/日期：复核人/日期：4.2验证用仪器仪表和物品有效性确认序号名称批号/编号/型号来源/厂家是否已验证并在有效期内1是□否□2是□否□3是□否□4是□否□6是□否□结论:第10页，共10页文件名称风油精含量

6、测定对照品稳定性考察验证方案生效日期有效期至检查人/日期：复核人/日期：5.验证过程（溶液稳定性考察）5.1稳定性考察测定方法描述5.1.1GC色谱条件色谱柱：DB-WAX流动相：N2流速：3.5ml/min分流比：40:1进样口温度：230℃检测器：FID检测器温度：250℃柱温：100℃保持0min，以13℃/min升温到220℃保持5min进样量：1ul5.1.2系统适用性理论塔板数按薄荷脑峰计算，应不低于10000。5.2稳定性考察测定过程5.2.1对照品溶液的配制：精密称取桉油精0.025g

7、，樟脑0.03g,薄荷脑0.32g，水杨酸甲酯0.26g，丁香酚0.03g，环己酮（内标）0.20g，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。5.2.2贮存条件：按规定将配制好的风油精含量测定对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。(注意：用于分析前需放置至室温)5.2.3测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。5.2.4在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月各时间点分别进样6针，以0天进样的平均峰面积为A0，第7天时间

8、节点的平均峰面积为A7，第,14天时间节点的平均峰面积为A14，30天时间节点的平均峰面积为A30，60天时间节点的平均峰面积为A60，90天时间节点的平均峰面积为A90，120天时间节点的平均峰面积为A120第10页，共10页文件名称风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案生效日期有效期至（注意：严格按照风油精分析方法0点时间所用的条件进行分析）。5.2.5接受标准：在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月各时间点，以公式回收率=计算的回收率