气相色谱仪在检测酚类产品组成中的应用

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1、气相色谱仪在检测酚类产品组成中的应用本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。　　气相色谱仪检测酚类产品组成使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。　　一、气相色谱仪检测酚类产品组成仪器和试剂　　1．仪器和试剂　　色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪。　　(1)氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒(苯)。　　(2)记录器

2、：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。　　(3)色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。　　(4)氮气(氦气)，纯度大于99%。　　(5)氢气：纯度大于99%。　　(6)净化空气。　　(7)注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支。　　托盘天平：感量0.1克。　　分析天平：感量0.0001克。　　色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃.　　磷酸：分析纯，应符合GB1282-77《磷酸》的规定。　　载体：白色405硅烷化

3、载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。　　甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。　　无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。　　二氯甲烷：分析纯。　　苯酚：纯度大于99.0%.　　领甲酚：纯度大于99.0%.　　间甲酚：纯度大于99.0%.　　对甲酚：纯度大于99.0%.　　2,3-二甲酚：纯度大于99.0%.　　2,4-二甲酚：纯度大于99.0%.　　2,5-二甲酚：纯度大于99.0%.　　2,6-二甲酚：纯度大于99.0%.　　3,4-二甲酚：纯度大于99.0%.　　3,

4、5-二甲酚：纯度大于99.0%.　　萘：纯度大于99.0%.　　2,3,5-三甲酚：纯度大于99.0%.　　2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.　　2,4,6-三甲酚：纯度大于99.0%.　　3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.　　邻-乙甲酚：纯度大于99.0%.　　间-乙甲酚：纯度大于99.0%.　　对-乙甲酚：纯度大于99.0%.　　二、气相色谱仪检测酚类产品组成准备工作　　2．色谱柱的制备(以内径3毫米，长2米的色谱柱为例)　　称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克40

5、5硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱。　　3．色谱柱的老化　　新制备好的色谱柱在150℃，通载气老化8～16小时。　　4．色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值，必须满足如下要求：　　tr(对)•tr(间)　　R=-----------　　y1/2(对)•y1/2(间)　　式中：R--相对分离度，数值应大于1.0；　　t

6、r(对)--对甲酚的保留值，毫米；　　tr(间)--间甲酚的保留值，毫米；　　y1/2(对)--对甲酚的保留值，毫米；　　y1/2(间)--间甲酚的保留值，毫米；　　同时，2,6-二甲酚与邻甲酚(或间甲酚)的相对分离度R值也应大于1.0。　　5．试样的稀释　　量取约0.5毫升混合甲酚试样，加入5毫升无水乙醇，稀释后待分析。　　三、气相色谱仪检测酚类产品组成分析步骤　　6．色谱分离的典型条件　　检测器：氢火焰离子化检测器　　固定液：6.5%PBOB液晶。　　磷酸：0.5%。　　载体：白色405硅烷化载体(80～100目

7、)。　　色谱柱内径：3毫米。　　色谱柱长：2米。　　柱室温度：开机升温至136℃，1小时后降到114℃操作注。　　检测器温度：200℃。　　汽化室温度：270℃。　　出口温度：200℃。　　氮气流量：18毫升/分。　　氢气流量：30亳升/分。　　空气流量：500亳升/分。　　记录器纸速：0.5厘米/分。　　输入的高电阻：103兆欧。　　衰减档：×1/8。　　进样量：0.2～0.6微升。　　注：色谱柱停用后，每次开机都要进行一次升温、降温过程。　　7．在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。　　8．按色

8、谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析。