hgt3473-1977 化学试剂 还原铁粉(原hgt3-1084-77)

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准化学试剂还原铁粉本试剂为灰黑色粉末元素符号原子量按年国际原子量一技术条件含量不少于分析纯化学纯杂质最高含量指标以计名称分析纯化学纯硫酸不溶物硫化合物以计氮化合物以计铜水溶物二检验规则按之规定进行取样及验收三试验方法测定中所需标准溶液杂质标准液制剂及制品按之规定制备含量测定称取克样品称准至克置于碘量瓶中加毫升水毫升盐酸滴加毫升过氧化氢至样品完全溶解煮沸至过氧化氢分解完全冷却加克碘化钾摇匀于暗处放置分钟加毫升水不超过用硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点时加毫升淀粉指示液继续滴定至溶液蓝色消失同时做空

2、白试验含量按下式计算中华人民共和国石油化学工业部发布年月日实施天津市化工局提出天津市化学试剂三厂起草式中硫代硫酸钠标准溶液之用量毫升空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量毫升硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度样品重量克每毫克当量之克数杂质测定样品须称准至克硫酸不溶物称取克样品加毫升硫酸加热溶解稀释至毫升在水浴上保温小时用恒重的号玻璃滤埚过滤先用硫酸洗涤滤渣再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应于烘至恒重滤渣重量不得大于分析纯毫克化学纯毫克硫化合物称取克样品加毫升水及毫升盐酸滴加过氧化氢至样品完全溶解煮沸至过氧化氢分解完全滴加毫升氨水过滤滤渣用

3、热的氨水洗涤至滤液及洗液约毫升加毫升无水碳酸钠溶液在水浴上蒸干加热除去铵盐残渣用少量水溶解稀释至毫升取毫升加毫升乙醇毫升盐酸在不断振摇下滴加毫升氯化钡溶液稀释至毫升摇匀放置分钟所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的分析纯毫克化学纯毫克稀释至毫升与同体积样品溶液同时同样处理氮化合物称取克样品加毫升硫酸加热溶解冷却用氢氧化钠溶液中和稀释至毫升按之规定测定所呈黄色不得深于标准标准是取克样品及下列数量的分析纯毫克化学纯毫克与样品同时同样处理铜称取克样品加毫升水及毫升盐酸滴加过氧化氢至样品完全溶解加热煮沸分钟冷却加毫升水及毫升盐酸移

4、入分液漏斗中加毫升乙醚萃取静置分层弃去乙醚层再用乙醚反复萃取至水层无色分出水层在水浴上蒸干残渣溶于滴盐酸及毫升水中取毫升加毫升柠檬酸铵溶液用氨水调至稀释至毫升加毫升铜试剂溶液用毫升四氯化碳萃取有机层所呈黄色不得深于标准标准是取下列数量的分析纯毫克化学纯毫克稀释至毫升与同体积样品溶液同时同样处理水溶物称取克样品加毫升水煮沸分钟冷却稀释至毫升过滤取毫升置于恒重的瓷皿中在水浴上蒸干于烘至恒重残渣重量不得大于分析纯毫克化学纯毫克四包装及标志包装按之规定内包装形式外包装形式包装单位第类标志按之规定