资源描述：
《影响卡尔-费休(karl-fisher)滴定法测水精度的几个因素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素 影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素方 建 安(中科院南京土壤研究所 南京 210008)一.引 言 1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。 因此用Karl-Fisher法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好
2、的效果。我们研制和生产的《FJA-1型常规分析仪器工作站》中的微机控制的卡尔-费休自动滴定仪的软件是根据国家标准GB/T13753-92编制而成的,它具有测定精度好,软件功能多,显示、打印和储存测定结果与曲线, 分析者可修改各种参数等特点。但测定的结果正确与否是由多种因素决定的, 除了有一个好的测定仪器外,同时考虑其它各方面的因素,才能得到可靠、正确的数据。现综合有关文献和作者的经验,把有关问题叙述如下,供有关分析者参考。二.有关问题 （一）.应用范围 Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于
3、各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 举 例 无机化合物(1).有机酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 , Na2 C2 H4 O6 (2)
4、.无机酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3
5、,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸
6、酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈(11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类 干 扰 性 质 无机化合物 (
7、1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上 (3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全 (4).硼酸及氧化物 与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 非定量反应 (6).钴氨络合物 同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原 (8).氯化铁 与费休试剂定量反应
8、 (9).硫化氢及硫化钠 反应不确定 (10).羟胺 与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH)
