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时间:2018-07-08
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1、2012级本科医学专业基础化学课程实验设计分光光度法测定混合物中CuSO含量DeterminationofthecontentofthemixtureCuSO42012级本科医学专业本硕一班3组刘倍材201270059何标才201270181刘洋201270086陆晓晨201270205蓝华2012700822012年12月8混合物中CuSO含量测定【实验目的】1.熟悉分光光度法测定物质含量的原理和方法2.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3.学习分光光度计的使用【实验原理】分光光度法是根据物质的吸收光谱及光的吸收
2、定律,对物质进行定性及定量分析的一种方法。I.实验证明,溶液对光的吸收除与溶液本性有关外,还与入射光波长λ,溶液浓度c,液层厚度b及温度t等因素有关。当吸光物质种类、溶剂、入射光波长和溶液温度一定时,溶液对光的吸光度和液层厚度及溶液浓度成正比。此为Lambert-Beer定律,又称光的吸收定律,用关系式表示为:A=abc式中A为吸光度,c用质量浓度(g·L-1)表示时,a称为吸光系数,单位为L·g-1·cm-1。若b一定,则吸光度仅与溶液浓度成正比。在实际操作中,在相同测定条件下,可分别测出标准溶液和待测溶液
3、的吸光度,代入下式:A标准=abc标准A待测=abc待测将两式相除可求得待测溶液的浓度:A标准/A待测=C标准/C待测8C待测=A待测/A标准×C标准上述方法称为标准对照法。此法适用于非经常性的测定。通常为省去测量后的计算,提高测量的准确度,通常用标准曲线法。其方法是:同时测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度,并以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制成标准曲线,在同样条件下,测定待测溶液的吸光度后即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。此法适用于经常性批量测定。为了提高灵敏度,通常选取最大吸收波长λmax
4、,作为测定的的入射光。通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标,即可得到吸收光谱图,从中可找到最大吸收波长λmax。II.Cu与NH生成铜氨络离子,此配合物呈现较深的蓝色不同浓度的溶液有不同的吸光度,因此可以以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制成标准曲线,在同样的条件下择定被测溶液的吸光度后用标准曲线可直接读出铜氨络离子的浓度.III.利用吸收光谱曲线找出最大吸收波长λ【试剂与仪器】仪器:722型分光光度计、分析天平、比色管(25ml×6)、量筒(25ml)、滴管、玻璃棒、(1
5、00ml×2)容量瓶、烧杯试剂:1mol·L的NH·H8O、硫酸铜样品、蒸馏水、分析纯CuSO·5HO【实验步骤】①②1.标准溶液的配制用分析天平准确称取分析纯CuSO·5HO0.71~0.85g(精确至0.0001g),配成100.00ml溶液。取25ml比色管6个,编号1-5后分放在比色管架上。按表一将各种溶液加入各比色管中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配成一系列标准溶液。2.待测溶液的测定用分析天平称取硫酸铜样品0.7~0.8g(精确至0.0001),将样品溶解在烧杯中,然后转移到100ml容量瓶中配制成
6、100.00ml溶液。取25ml比色管一个,编号6后放在比色管架上,按表一将各种溶液加入比色管6中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配成待测溶液。3.吸收光谱曲线的绘制取表一中的4号溶液,在470nm~560nm波长范围内,以空白试剂作为参比溶液,每隔10nm,测定一次溶液吸光度,8每次改变波长测定均要用空白溶液调零,将数据填入表二中,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标,绘制吸收光谱,找出最大吸收波长(λmax)。4.标准曲线的绘制及混合物中Cu2+离子含量测定选择Cu2+标准溶液的最大吸收波长(λmax),以空白
7、溶液为参比,分别测定表一中的2-6号溶液的吸光度。以Cu2+离子浓度为横坐标,A为纵坐标绘制标准曲线。分别用标准曲线法和标准对照法求出混合物中Cu2+离子浓度。【实验数据记录与处理】表一日期:温度:相对湿度:标准工作曲线的绘制实验序号1(空白)23456(水样)标准Cu溶液/ml0.002.004.006.008.000.00待测溶液/ml0.000.000.000.000.005.001molL的氨水/ml10.0010.0010.0010.0010.0010.008V总(稀释)/ml25.0025.002
8、5.0025.0025.0025.00C稀释(Cu)/g·L吸光度A参比溶液:测定溶液:表二470~560nm吸收光谱的测定波长/nm470480490500510520530540550560吸光度A最大吸收波长λω(CuSO)=思考题:1.吸光光谱和标准曲线有何不同?2.测定标准溶液、水样吸光度时,为什么在同一台分光光度计进行?3.为何比色杯要配套使用?88参考文献:李雪华.基础化学实验.第二版
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