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时间:2018-07-08
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1、2.1.1氯离子的测定a.试剂的配制1、氯化钠标准溶液(C(NaCl)=0.0141mol/L):将基准试剂氯化钠置于坩埚内,在马弗炉(400~500℃)中加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。吸取上述溶液10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。2、硝酸银标准溶液(C(AgNO3)=0.0141mol/L):称取2.395g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓
2、度,步骤如下:吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中,加水25mL。于另一只锥形瓶内加入50mL水作为空白。各加入1mL铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。3、铬酸钾指示剂:称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成,摇匀。静置12h,然后过滤并将滤液稀释至100mL。b、实验步骤取一定量的水样,(如果水样pH在6.5~10.5范围时,可以直接滴定。超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左
3、右),加入1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2,同时作空白滴定V1。C、计算(2-1)式中:C硝——AgNO3标准溶液的浓度,mg/L;V1——测Cl时AgNO3标准溶液的用量,mL;V2——测空白时AgNO3标准溶液的用量,mL;V水样——水样的体积,mL。2.1.2碳酸根、碳酸氢根的测定a、试剂的配制1、酚酞指示剂的配制:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,用蒸馏水稀释至100mL。2、甲基橙指示剂的配制:称取0.05g甲基橙,溶于100mL蒸馏水中。3
4、、碳酸钠标准溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L:称取1.3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,移于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。4、盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L:移取2.1mL浓盐酸(d=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中,按照下述方法标定:准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100mL,加入3滴甲基橙
5、指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色,记录盐酸标准液的用量。b、实验步骤1、吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中,加4滴酚酞指示剂,当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量V1。若加酚酞指示剂溶液无色,则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记录盐酸体积用量V2。C、计算当V1=0时:(2-2)当V1<V2时:(2-3)(2-4)式中:C盐——盐酸标准溶液的浓度,mg/L;V1——测CO32-时盐酸标准溶液的用量,
6、mL;V2——测HCO3-时盐酸标准溶液的用量,mL;V水样——水样的体积,mL。2.1.3硫酸根离子的测定(重量法)a、试剂的配制1、10%BaCl溶液:称取10g氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至100mL。2、1:1盐酸溶液b、实验步骤取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1:1盐酸溶液酸化至pH=2~3,加热煮沸,搅拌下加10%BaCl溶液10mL,煮沸3~5min,冷却使水温在20~30℃左右,用称好的滤膜过滤,热水洗涤沉淀,将滤膜放入烘箱中45℃烘1h,恒重,并称其重量。C、计算(2-5)式中:
7、m1——滤膜重量,mg;m2——滤后恒重时滤膜的重量,mg;V水样——水样的体积,mL。2.1.4硫化物离子的测定a、试剂的配制1、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L:将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中,冷至室温,稀释至1000mL。2、乙酸锌溶液C(Zn(CH3COO)2)=1mol/L:称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中,稀释至1000mL容量瓶中。若浑浊须过滤后使用。3、重铬酸钾标准溶液C(1/6K2CrO7)=0.016667mol/L:称取105℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g
8、溶于蒸馏水中,稀释至1000mL容量瓶中。4、1%淀粉溶液:称取1.0g可溶性淀粉,用少许纯水调至糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL。5、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。于250mL碘量瓶中,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液
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