材料测试分析及技术考试重点总结

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1、十一章晶体薄膜衍射成像分析一、薄膜样品的制备必须满足以下要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。二、薄膜样品制备工艺过程和方法：第一步是从大块试样上切割厚度为0.3—0.5mm厚的薄片。电火花线切割法是目前用得最广泛的方法第二步骤是样品的预先减薄。包

2、括机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨减薄。化学减薄法。这种方法是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。第三步骤是最终减薄。最终减薄方法有两种即双喷减薄和离子减薄。四、晶体结构的消光规律1.简单立方：恒不等于零，即无消光现象。2.面心立方：h、k、l为异性数时，=03.体心立方：h+k+l=奇数时，=0h+k+l=偶数时04.密排六方：h+2k=3n，l=奇数时，0五、晶体缺陷：层错、位错、第二相粒子。1.层错：发生在确定的镜面上，2.位错：在材料科学

3、中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列3.第二相粒子：这里的第二相粒子指那些和基体之间处于共格或半共格状态的样子。十三章扫描电子显微镜1.扫描电子显微镜成像原理：以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。2.扫描电子显微镜的构造：电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个部分。电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成3.电子束与固体样品中作用时产生什么样的信号？背射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特

4、征X射线，俄歇电子背散射电子：是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。分辨率较高。投射电子：指如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。特征X射线：是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不

5、以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。1.扫描电子显微镜的主要性能：放大倍数：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为，则扫描电子显微镜的放大倍数为：分辨率：分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。景深：是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。2.扫描电子

6、显微镜的样品制备：对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。十四章电子探针显微分析1)电子探针（简称EPMA）的功能：主要是进行微区成分分析。工作原理：是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长即可知道样品中所含元素的种类，分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少。2）常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（简称WDS）另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，的能量色散谱

7、仪，简称能谱仪（简称EDS）。3）波普仪工作原理：在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体，入射X射线的波长、入射角和晶面间距符合布拉格方程时，这个特征波长的X射线就会发生强烈衍射。4）波普仪分析方法：横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。5）能谱仪的主要组成部分：由探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。工作原理：利用不同元素X射线光子特征能量不同这一点来进行成分分析。6）电

8、子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析