用工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的研究论文

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1、用工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的研究论文论文关键词磷石膏碳酸钙晶须制备论文摘要以工业废弃磷石膏为原料制备碳酸钙晶须，利用显微镜和扫描电镜观察晶体形貌，晶须样品的晶型用X衍射和红外光谱进行了表征。在未添加任何添加剂的情况下，成功制得长径比约30～60、表面光滑、大小分布均匀的文石型晶须及形貌独特的树枝状晶体，并对晶须的形成机制进行了分析。用磷石膏为原料制备碳酸钙晶须的最佳工艺条件为反应温度60～80℃，碳酸钠溶液滴加速度小于16mL/min，搅拌转速为300～450r/min。Key；calciumcarbonate；carbonateasraaterials.Calciumcarbo

2、natecrystalformicroscopeandelectron-scanningmicroscope,.freelployedtoinvestigatethemorphologyofcalciumcarbonateoothanduniformcalciumcarbonatecarbonatecrystalore,themechanismforthecalciumcarbonateumprocessingconditionsforpreparationofcalciumcarbonateperature60-80℃,droppingvelocityofsodiumcarbonates

3、olution16mL/min,agitationrate300-450r/min.由于肥料工业的发展，目前全世界每年排出的磷石膏约为1亿t.freel)，碳酸钠(分析纯)，反应器（自制，不锈钢材质），XSP-16A型生物显微镜，HHS-2S型恒温水浴，JJ-1型电动搅拌器，DM6234P型转速测定仪，CX-41型奥林巴斯显微镜（日本奥林巴斯株式会社），JSM-5900LV型扫描电子显微镜(JEOL)，AVATAR360FT红外光谱仪（美国Nicolet公司），X’PertProMPDX衍射仪（Philips）。1.2实验方法取一定质量的石膏粉和100mL蒸馏水于自制不锈钢反应器内，在搅拌

4、下将碳酸钠溶液以一定的滴加速度加入反应器内，并且保持反应体系恒温，待碳酸钠溶液滴加完毕后继续搅拌30min，过滤、洗涤、干燥即得产品。在条件实验中用奥林巴斯显微镜观察碳酸钙晶体形貌，最后对最佳工艺条件下制得的晶须样品进行扫描电镜、X-衍射和红外光谱测试。2结果与讨论2.1反应温度对碳酸钙形貌的影响在搅拌转速为300r/min、滴加速度为8.0mL/min及其他实验条件不变的情况下，测定反应温度对碳酸钙样品形貌的影响，结果如图1所示。(a)40℃(b)65℃(c)80℃图1不同反应温度下碳酸钙样品的显微照片（×640倍）Fig.1MicroscopephotographsofCaCO3sam

5、plesunderdifferentreactiontemperature由图1可知，反应温度对碳酸钙晶形的影响较显著。在低温下易生成短棒状晶体，并混有立方形颗粒(图1（a)），这可能是由于40℃左右硫酸钙的溶解度最大8，反应体系中Ca2+浓度较大，生成碳酸钙的过饱和度相对较大，容易成核、生长形成短棒状与颗粒状晶体。在较高温度下，能制得长径比大、表面光滑、杂晶少的碳酸钙晶须（图1（b）、图1（c））。温度高于80℃时不便于操作，本实验条件下，采用60～80℃的反应温度较为适宜。2.2搅拌转速对碳酸钙形貌的影响在反应温度为60℃、滴加速度为8.0mL/min及其他实验条件不变的情况下，测定搅

6、拌转速对碳酸钙产品晶形的影响，结果如图2所示。从图2可以看出，搅拌转速对碳酸钙晶体形貌有很大的影响。在250r/min转速下，碳酸钙样品为树枝状晶体及少量颗粒状晶体（图2（a）），这可能是由于低转速下反应体系混合不太均匀，出现局部位置Ca2+和CO32-浓度过高，容易在初生的碳酸钙晶须上二次成核、生长出新晶须，而且容易粘结在一起，最终形成树枝形晶体；在高转速下，碳酸钙晶须在高剪切力的作用下易被打断(图2（b）、图2（c)）。在本实验条件下，较适宜搅拌速度为300~450r/min。(a)250r/min(b)450r/min(c)650r/min图2不同搅拌速度下碳酸钙样品的显微照片（×6

7、40倍）Fig.2MicroscopephotographsofCaCO3samplesunderdifferentagitationrate2.3滴加速度对碳酸钙形貌的影响在反应温度为60℃、搅拌速度为300r/min及其他实验条件不变的情况下，测定滴加速度对碳酸钙产品晶形的影响，结果如图3所示。(a)4.0mL/min(b)16.0mL/min(c)24.0mL/min图3不同滴加速度下碳酸钙样品的显微照片（×640