sht 1718-2002充油橡胶中油含量的测定

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1、KS田.060E31."中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1718-2002eqvASTMD57741995充油橡胶中油含量的测定Oil-extendedsyntheticrubberDetenninationofoilcontent2002-05-31发布2002-07-01实施国家经济贸易委员会发布SH/T1718-2002前言本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASPMD5774-95《合成橡胶实验方法—萃取物的化学分析》第27一42章。本标准与ASTMD5774-95的主要差异:1扩大了适用范围。ASTMD5774一仅适用于充油

2、苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR);本标准适用于充油苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR)、充油丁二烯橡胶(BR)、充油苯乙烯一丁二烯嵌段共聚物(SBS)和充油乙烯一丙烯一二烯烃共聚物(EPDM)o2增加了抽提剂。ASTMD5774-95使用的抽提剂是“乙醇一甲苯共沸物”(ETA)或“水合异丙醇一甲苯混合物，"(H-ITM);本标准除使用上述两种抽提剂(ETA或H-1TM)外，还增加了丁酮。3改变了方法的精密度。ASTMD5774一规定重复性续0.28%;本标准规定平行测定允许误差-<0.28%.本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶

3、制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司岳阳石油化工总厂合成橡胶厂。本标准主要起草人:孙丽君、郭洪达、邱虹。中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1718-2002充油橡胶中油含t的测定eqvASIMD577495Oil-extendedsyntheticrubberDetermhudonofoffcontent.告:使用本标准的人员应熟悉正规实脸塞擞作规程。本标准无宜涉及因使用本标准可能出现的所有安全问厄。翻定相应的安全和性康规程并确保符合

4、国家法规是使用者的资任。范围本标准规定了测定充油橡胶中油含量的方法。本标准适用于充油苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR)、充油丁二烯橡胶(BR)、充油苯乙始一丁二烯嵌段共聚物(SY'.S)和充油乙烯一丙烯一二烯烃共聚物(EPDM)o2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6737-1997生橡胶挥发分含量的测定(eqvISO248:1991)GB/T8657-2000苯乙姗一丁二烯生胶皂和有机酸含量的测定(

5、eqvLSO7781:1996)3原理干燥后的试样经选定的溶剂抽提，侧定其总抽出物含量，从总抽出物含量中减去除油以外的其他主要抽出组分的含量，其差值即为油含量的测定值。4试剂本标准使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。4.1抽提剂A:乙醇一甲苯共沸物(EFA)，将无水乙醇与甲苯按7:3(V/V)混合。4.2抽提剂B:水合异丙醇一甲苯混合物(H-1TM)，将75份(V)的无水异丙醉与25份(V)的甲苯混合，然后将92份(哟的该溶液与8份(哟的水混合。4.3抽提剂C:丁酮。4.4丙酮。5仪器实验室常用设备，以及:5.1天平:最小读数0.1mg.

6、5.2锥形瓶:400mL一500MLo5.3回流冷凝器:球形或蛇形，长度约400mmo5.4量筒:IOOML.国家经济贸易委员会2002-05-01批准2002-07-01实施SH/T1718-20025.5真空烘箱:可抽至余压不大于3.OkPa,温度可保持在105℃土5`C,5.6烘箱:可鼓风，温度可保持在130℃士3cC5.7铝皿。6试样制备按照GB/T6737“热辊法”进行试样的干燥，将干燥后的试样压成厚度不大于0.5mm的薄片，并将其剪成宽约5mm、长约30mm的条，备用。7分析步骤7.1A法(仲裁法)将一张圆形滤纸放到锥形瓶(5.

7、2)底部，用量筒(5.4)加人IOOML抽提剂A(4.1)[对于明矾凝聚的橡胶应使用抽提剂B(4.2)，对于充油乙烯一丙烯一二烯烃共聚物应使用抽提剂0(4.3)1;称取6g(精确至O.OOlg)制备好的试样，将试样逐条加人锥形瓶中，每次加人后应摇晃锥形瓶，使每条试样完全被试剂浸湿，避免粘连;将回流冷凝器(5.3)装在锥形瓶上，然后将该锥形瓶放在水浴中加热，在回流的条件下，抽提lh，转移抽提液。重新加人100ML抽提剂，再抽提lh，转移抽提液。分别用IOML抽提剂洗涤试样三次，转移洗涤液。最后加人100ML丙酮(4.4)，在回流的条件下抽提5

8、min，弃去抽提液(对于充油乙烯一丙烯一二烯烃共聚物不需要此步操作)。将试样转移至已恒重的铝皿(5.7)中，再放人真空烘箱(5.5)中，在温度为10590t5`C、压力不大于3.