qsh 0043-2007 钻井液用磺化沥青技术要求

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1、ICS75.020E13备案号：Q/SH中国石油化工集团公司企业标准Q/SH0043—2007钻井液用磺化沥青技术要求2007-03-01发布1.1.1.12007-03-01实施中国石油化工集团公司发布Q/SH0043—2007前言本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。本标准起草单位：中原油田分公司技术监测中心。本标准主要起草人：孙明卫、乔齐、陈洪玲、湛玉玲、邹凤、高瑞芝、范慧。IQ/SH0043—2007钻井液用磺化沥青技术要求1范围本标准规定了钻井液用磺化沥青的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、质量检验单及

2、使用说明书。本标准适用于钻井液用粉状磺化沥青的准入、采购、质量监督检验、入库验收和性能评价。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T16783水基钻井液现场测试程序SY/T5444钻井液用评价土SY/T5490钻井液试验用钠膨润土SY/T5677钻井液用滤纸

3、3要求钻井液用磺化沥青应符合表1中规定的技术指标。表１技术指标项目指标pＨ（1%水溶液）8～9磺酸钠基含量，%≥10.0水溶物含量，%≥70.0油溶物含量，%≥3.1.1.1.1.125.0高温高压滤失量，mL/30min≤25.0表观粘度降低率，%≥3.1.1.1.1.245.0动切力降低率，%≥3.1.1.1.1.350.04试验方法4.1仪器与器皿仪器与器皿包括：a)天平：感量0.1mg、0.01g；b)烘箱：量程为室温至200℃，控温灵敏度为±2℃；c)溶解式抽提器：附样品杯及冷凝管；d)高温炉：最高温度1000℃，控温灵敏

4、度±10℃；e)高速搅拌器：负载转速为11000r/min±300r/min；f)高温高压滤失仪；71型或同类产品；g)六速旋转粘度计：ZNN-D6型或同类产品。11.1.1.1.1.1Q/SH0043—20071.1.1.1.1.24.2试剂和材料试剂和材料包括：a)盐酸；b)氯化钡；c)氢氧化钠；d)氢氧化钡；e)活性碳：粉状；f)硝酸银；g)四氯化碳；h)氢氧化钡饱和溶液；i)试验用钠膨润土：符合SY/T5490的规定；j)评价土：符合SY/T5444的规定；k)滤纸：符合SY/T5677的规定；l)精密pH试纸。4.3pH值

5、称取2.0g试样，放入300mL烧杯中，加蒸馏水200mL，搅拌溶解30min，用玻璃棒滴溶液于pH试纸上，对照标准色阶读数。4.4磺酸钠基含量4.4.1游离硫酸根测定4.4.1.1称取0.5g试样（称准至0.0001g），放入200mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，加热煮沸10min。4.4.1.2用1+1盐酸溶液调pH小于1后，再加活性炭3.5g～4.0g，充分搅拌5min，使磺酸基团充分被吸附。再煮沸3min，趁热用定性中速滤纸过滤于250mL烧杯中，最后用1％盐酸洗至无硫酸根为止（用1％氯化钡溶液检查）。4.4.1.3滤液加热

6、浓缩至约100mL时，用5％氢氧化钠溶液调节pH不大于5，再滴加10％氯化钡溶液5mL，沉淀硫酸根。在60℃～80℃温度下恒温1h。4.4.1.4沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约80℃的蒸馏水洗至无氯离子（用1％硝酸银溶液检查）。将沉淀物及滤纸放入已恒重的坩锅中，在电炉上灰化后，移入高温炉中，在850℃下灼烧1h，取出置于干燥器中，冷却至室温后称量。4.4.2全硫的测定4.4.2.1称取约0.5g试样（称准至0.0001g），放入30mL瓷坩埚中，加入约5mL～10mL蒸馏水，使试样溶解，再加入0.5g固体氯化钡，边搅拌边缓慢加热至沸

7、，待近干后，加入10ml氢氧化钡胶体溶液，蒸至近干，放入高温炉中，在850℃下灼烧1h。4.4.2.2用1＋1盐酸溶液10mL溶解试样，使沉淀物无黑灰色（否则应重做），转入200mL烧杯中，煮沸过滤，用蒸馏水洗至无氯离子为止（用1％硝酸银溶液检查）。4.4.2.3将沉淀物及滤纸转入坩埚中并在电炉上灰化后，移入高温炉中，在850℃下灼烧1h，取出置于干燥器中，冷却至室温后称量。4.4.3计算按式（1）计算磺酸钠基含量：2Q/SH0043—2007mm24X=(−)×0.4412×100…………………………………（1）1mm13式中：X

8、1──磺酸钠基含量，%；m2──测定全硫时硫酸钡的质量，单位为克（g）；m4──测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克（g）；m1──测定全硫时试样的质量，单位为克（g）；m3──测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克（g）；0.441