离子印迹交联壳聚糖的制备及其对zn2+的吸附作用论文

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1、离子印迹交联壳聚糖的制备及其对Zn2+的吸附作用论文.freelol/LHCl洗脱Zn2+得到Zn2+印迹聚合物。结果红外光谱和X射线光电子能谱的分析表明,在离子印迹过程和离子印迹聚合物对Zn2+的吸收中,壳聚糖氨基上的N原子和仲羟基O原子同时参与Zn2+的配位反应。该离子印迹聚合物对Zn2+的吸附达56.3mg/g,与非印迹交联壳聚糖相比,其对Zn2+的吸附能力提高1倍以上,同时该印迹聚合物在弱酸中有较好的稳定性,可重复使用。结论离子印迹交联壳聚糖是一种新型高效的金属离子吸附剂。【关键词】壳聚糖锌离子交联试剂吸附分子探针技术壳聚糖(chitosan,CT

2、S)分子中存在氨基、羟基及部分酰氨基,能够选择性地配位或吸附一些金属离子,尤其是对过渡金属离子具有较好的螯合能力,在医药、水处理及环保等方面的应用已受到广泛的重视12。有关壳聚糖在溶液中对重金属离子的吸附已有很多报道,但局限于水溶性壳聚糖或高分子量壳聚糖对Zn2+的吸附研究1,.freeloNicolet公司);X射线光电子能谱仪(VGESCALABMKⅡ型,英国VG公司)。1.2方法1.2.1制备CTS膜将片状CTS2.0g投入1%HAc溶液100mL中,在室温下搅拌至完全溶解后静置,真空脱泡后倾倒在玻璃板上成膜,于室温晾干24h,稀碱溶液浸泡,蒸馏

3、水洗涤CTS膜至中性,无水乙醇脱水,置于盛有P2O5的干燥器中备用。1.2.2制备壳聚糖锌(CTSZn)膜将CTS0.50g溶于1%HAc溶液50mL中,在磁力搅拌下加入Zn(Ac)21.66g,搅拌5h,在玻璃板上铸膜,蒸馏水反复洗涤,无水乙醇脱水,室温晾干后置于盛有P2O5的干燥器中真空干燥,得到CTSZn膜。1.2.3交联CTS和CTSZn将上述CTS和CTSZn膜分别投入EP中,在40℃水浴中磁力搅拌48h后,洗净膜表面残留的EP,干燥即得到CTSEP和CTSZnEP膜。1.2.4去除CTSZnEP膜中的Zn2+将上述CTSZ

4、nEP膜投入0.5mol/LHCl溶液,在40℃水浴中搅拌24h,蒸馏水反复洗涤膜至无残余Zn2+(1mg/mL,EDTA络合滴定法),无水乙醇脱水,室温晾干后置于盛有P2O5的干燥器中真空干燥,得到CTSZn’EP膜。1.2.5CTSEP和CTSZn’EP对Zn2+的吸附准确称取CTSEP和CTSZn’EP膜,剪成碎片,加入到Zn2+(硫酸锌)溶液中,调节溶液pH值,置于恒温水浴震荡器中振荡24h,使之吸附达到平衡。过滤吸附液,用EDTA络合滴定法测定Zn2+含量。实验中溶液的pH值用稀硫酸或稀氨水调节;溶液总体积50mL。用公式计算吸

5、附量:q=(C0C)Vmq:吸附量(mg/g);V:Zn2+溶液体积(mL);m:CTSEP和CTSZn’EP质量(g);C0、C:吸附前后溶液中Zn2+浓度(mg/mL).1.2.6分析FTIR和XPSFTIR分析采用全反射法,扫描区域从400~4000cm-1,分辨率为2cm-1。XPS分析以AlKα射线作光源,真空室压力为4.9×10-6Pa,用Cls284.6eV作为内标测定CTSZn、Zn2+和CTS的有关原子内层电子的结合能(E)。2结果2.1CTS交联CTS经与GA反应后,在1665cm-1处出现西佛碱中的C=N特征吸收峰(图1

6、)。图1壳聚糖戊二醛膜的红外光谱Fig1FTIRspectrumoftheCTSGAfilm2.2CTS与Zn2+配位作用CTS膜的NH2弯曲振动吸收峰1590cm-1,在CTSZn膜向高波数位移至1620cm-1。CTS膜COH键的振动吸收峰1090cm-1,在CTSZn膜位移至1070cm-1处,峰强显著减弱,峰形改变(图2)。XPS分析数据表明,CTSZn中O1s的E(532.9eV)和N1s的E(400.5eV)分别比CTS的O1sE(532.1eV)和N1s的E(399.6eV)向高能量方向位移0.8和0.9eV。另一方面,CTS

7、Zn中Zn2p1/2和2p3/2的E(1037.8eV和1023.5eV)比Zn2+的E(1050.6eV和1027.6eV)分别向低能量方向化学位移12.8和4.1eV。图2壳聚糖(CTS)和壳聚糖Zn(CTSZn)膜的红外光谱Fig2FTIRspectraoftheCTSandCTSZnfilms2.3CTSEP和CTSZn’EP对Zn2+的吸附CTSEP和CTSZn’EP对Zn2+的吸附性能的比较见表1。对Zn2+的吸附容量,CTSZn’EP比CTSEP提高1倍以上。经重复使用,两种交联CTS膜对Zn2+的吸附容量没有明显降低

8、。另外，CTSZn’EP膜的FTIR中出现较强的NH2弯曲振