蛇床子的超临界提取工艺及成分分析论文

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1、蛇床子的超临界提取工艺及成分分析论文梁汉明孟青关泽明黄郁冯毅凡【摘要】目的考察超临界CO2流体提取蛇床子中有效成分的最佳工艺，并对提取物的成分进行分析。方法单因素考察提取压力、提取温度、提取时间及物料粒度对提取率的影响；用气相色谱－质谱联用（GCMS）方法进行化学成分分析。结果最佳提取工艺条件为:物料粒度40目，提取压力25MPa，提取温度50℃，提取时间6h；提取物采用GCMS法分离出26个组分，鉴定了15个成分，占气化产物总量的64.02％。结论超临界CO2流体提取技术可用于蛇床子有效成分的提取。【关键词】蛇床子;超临界CO2;气相色谱－质谱联用技术Abstract:

2、ObjectiveTooptimizethesupercriticalCO2extractionprocedureofFructusidii,andanalyzetheponentsofextracts.MethodsTheeffectingfactorsofextractionprocessincludingtheextractionpressure,.freelperature,extractiontimeandtheparticlesizeethod.GCMSicalpositions.ResultsTheoptimumextractionconditionsuof

3、theparticlesize,25MPaofextractionpressure,6hoursofextractionat50℃.Atotalof26poundsorethan64.02%ofthetotalgasifiedpounds.ConclusionSupercriticalfluidsextractioncanbeusedtoextracttheeffectiveponentsofFructusidii.Keymonnieri(L.)Cuss.］的干燥成熟果实，始载于《神农本草经》［1］,味辛、苦.freelonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm)；T

4、L9900色谱工作站；HP5890ⅡGC/HP5972MS气/质联用仪；BP1(nonpolar)石英毛细管柱（60m×0.22mm,0.25μm，澳大利亚SGE公司）；十万分之一电子天平（Sartorius）。蛇床子购于广州清平药材市场，经广州中医药大学李卫民教授鉴定为蛇床［Cnidiummonnieri(L.)Cuss.］的干燥成熟果实（HPLC法测定，本品按干燥品计算含蛇床子素为1.90%）；蛇床子素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：20822－9401）。2方法与结果2.1SFECO2法提取工艺的基本流程蛇床子粉碎—过筛—置提取釜中—加热加压循环提取（CO2流

5、量为20L/h）—提取完成从解析釜Ⅰ出料口出料，得淡黄绿色膏状提取物(蛇床子SFE)，计算出油率(每100g药材得到的提取物的量)。2.2按《中国药典》2005年版一部“蛇床子”项下的含量测定方法（HPLC法）测定提取物中蛇床子素的含量，并计算提取率（每100g药材得到的提取物中蛇床子素的量与药材中蛇床子素的量的比值）。2.3单因素考察提取工艺2.3.1提取压力对提取率的影响固定提取温度35℃、物料粒度40目、提取时间4h，改变提取压力考察其对提取物的影响，结果见表1。表1提取压力对提取率的影响略提取压力可直接影响超临界流体的相对体积质量、黏度和扩散系数，从而影响出油率及提

6、取率。试验结果表明：当压力20MPa时，CO2的单位体积质量较小，相应其溶解能力也较小，所以提取率也较低；压力达到25MPa时，其溶解能力明显增大，提取率也随着上升；压力继续升高，提取率的变化不明显，考虑到生产效率和安全，最佳的提取压力应控制在25MPa。2.3.2提取温度对提取率的影响固定提取压力25MPa、物料粒度40目、提取时间4h，改变提取温度考察其对提取率的影响，结果见表2。表2提取温度对提取率的影响略结果表明：温度升高有利于蛇床子中的有效成分溶解到CO2流体中，提高提取率；当温度达到55℃以上时，温度升高又降低了CO2的密度而导致溶解能力下降，虽然出油率提高，但蛇

7、床子素的含量及提取率却明显降低，表明此时蛇床子中的其他组分被更多地提取出来。因此，实际生产中可选定温度为50～55℃之间。2.3.3提取时间对提取率的影响固定提取压力25MPa、提取温度50℃、物料粒度40目，考察不同提取时间对提取率的影响，结果见表3。表3提取时间对提取率的影响略结果表明：蛇床子素的提取率随提取时间的增加而增加，随着时间进一步延长，增加幅度逐渐变缓，在提取6h之后，蛇床子素提取率的增加已不明显。因此，提取时间确定为6h。2.3.3物料粒度对提取率的影响固定提取压力25MPa、提取温度5