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时间:2018-07-07
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1、槟榔药典专用柱采用强阳离子交换键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,具有离子交换和疏水作用双重功能。在药典色谱条件下的分离过程中,槟榔碱峰对称性良好,理论塔板数高,远远高于药典要求。槟榔药典专用柱测试报告国达色谱槟榔药典专用柱T-E-L:4001158566样品名称:槟榔样品描述:氢溴酸槟榔碱对照品为白色粉末。槟榔样品为褐色片状固体。参考标准-中国药典2010版标样-氢溴酸槟榔碱对照品测试流程:1.称取氢溴酸槟榔碱对照品4.8mg,用流动相溶解定容到50mL。2.称取槟榔粉末0.3g,置具塞锥形瓶中,加乙醚50mL,再加碳酸盐缓冲液(碳酸钠1.91g、碳酸氢钠0.56g,
2、加水溶解成100mL)3mL,放置30min,时时振摇。加热回流30min,分取乙醚液,加入盛有0.5%磷酸溶液1mL的蒸发皿中。残渣加乙醚加热回流提取2次(30mL、20mL),每次15min。合并乙醚液,挥去乙醚,残渣用50%乙腈溶液溶解定容到25mL。3.开机测试。4.色谱图包括:对照品溶液、供试品溶液、空白溶剂。色谱条件:色谱柱:GD新系列-SCX,4.6×250mm,5μm(2代)流动相:0.2%磷酸溶液用氨水调节pH到3.8:乙腈=45:55检测波长:215nm柱温:30℃流速:1.0mL/min进样量:10μl注意事项:无流动相配制:量取磷酸1mL,加水500
3、mL,用浓氨水调节pH到3.8,作为流动相A相。样品处理方法:样品1:对照品溶液。称取氢溴酸槟榔碱对照品4.8mg,用流动相溶解定容到50mL。样品2:供试品溶液。称取槟榔粉末0.3g,置具塞锥形瓶中,加乙醚50mL,再加碳酸盐缓冲液(碳酸钠1.91g、碳酸氢钠0.56g,加水溶解成100mL)3mL,放置30min,时时振摇。加热回流30min,分取乙醚液,加入盛有0.5%磷酸溶液1mL的蒸发皿中。残渣加乙醚加热回流提取2次(30mL、20mL),每次15min。合并乙醚液,挥去乙醚,残渣用50%乙腈溶液溶解定容到25mL。谱图和数据:1.对照品溶液2.供试品溶液3.空白
4、溶剂
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