dzt0064.50-1993 地下水质检验方法 银量滴定法测定氯化物

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.50一93地下水质检验方法银量滴定法测定氯化物1主题内容与适用范围一本标准规定了银量滴定法测定氯离子的方法。本标准适用于地下水中氯离子的测定。测定范围为3-400mg/L。若氯离子含量大于400mg/L时，可少取水样，用蒸馏水稀至SOmL后，再进行测定。2方法提要银离子与氯离子作用生成氯

2、化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。3试剂3.1氯化钠标准溶液〔c(NaOH)一。.o5mol/L):取氯化钠于清洁的钳祸中，于500℃灼烧lh，把增祸放在干燥器中冷却。称取冷却后帅氯化钠2.9221g溶于蒸馏水中，移入1000ML容量瓶内，用蒸馏水定容。3.7硝酸银标准溶液Cc(AgNO,)=0.05mol/L)o3.2.1配制:称取硝酸银(AgNO,)8.5g,溶于蒸馏水中，稀释至1O

3、oomL,贮于棕色瓶中。3.2.2标定:准确吸取氯化钠标准溶液(3.1)25mL于250mL三角瓶中(同时取3份)，加蒸馏水25mL，加铬酸钾指示剂(3.3)10滴，用硝酸银溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。记录硝酸银溶液的用量V,。同时取25.OmL蒸馏水代替氯化钠溶液按上述步骤做空白试验，记录硝酸银的用量V-3.23按下式计算硝酸银溶液的准确浓度:c,XV,c(AgNQ,)=V，一Va式中:c(AgNO,)-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;c,-氯化钠标准溶液的浓度，mot/L;V,—吸取氯

4、化钠标准溶液的体积，mL;Vz-滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银溶液的体积,mL;Vo—空白试验中消耗硝酸银溶液的体积，mL,3.3铬酸钾溶液(loog/L):称取铬酸钾log溶于少量蒸馏水中，在不断搅拌下，慢慢滴人硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀。放置过夜，过滤，将滤液稀释至100mL备用4分析步骤样品分析吸取水样50.OmL于250mL三角瓶中，加入铬酸钾溶液(3.3)10滴，在不断振摇下，用硝酸银标准溶液(3.幻滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点。中华人民共和国地质矿产部1993-02一27批准199

5、3一10一01实施141oz/T0064.50一934.2空白试验吸取蒸馏水50.OmL代替水样，按4.1步骤进行空白测定。5分析结果的计算按下式计算氯离子的质量浓度:cX(V,-Vi)X35.45Cl-(mg/L)=X1000V式中:c-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;V,测定水样所消耗硝酸银溶液的体积，mL;VZ—空白试验所消耗硝酸银溶液的体积,mL;V—所取水样的体积，mL;35.45—与1.OOmL硝酸银标准溶液Cc(AgN00)=1.OOOmol/L〕相当的以毫克表示的氯离子质量6精密

6、度和准确度同一实验室，对含有250mg/L氯离子的水样进行6次测定，其相对标准偏差为4.000，相对误差为1.600041个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间总相对标准偏差为0.820o，相对误差为土1000附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部天津市中心实验室负责起草。本标准主要起草人史继东。