化验员读本学习大纲

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1、第十三章紫外可见分光光度法1概述1.1定义、所用光谱区域、可见光谱区域1.2分光光度法的发展过程1.3特点2分光光度法基本原理2.1吸收光谱的分类2.1.1电磁波谱范围2.1.2原子吸收光谱和分子吸收光谱2.2溶液的颜色与光吸收的关系2.2.1溶液呈现不同颜色的原因2.2.2光吸收曲线的绘制2.2.3最大吸收波长及其与浓度的关系2.3光的吸收定律2.3.1定义2.3.2数学表达式2.3.3透射比与吸光度的关系2.4摩尔吸收系数2.4.1摩尔吸收系数定义及计算2.4.2摩尔吸收系数对测定的影响2.5吸光度的加和性2.6光吸收定律的适用范围2.6.1朗伯定律的适用范围2.

2、6.2比耳定律的适用范围2.6.3偏离朗伯比耳定律的因素3目视比色法3.1定义及特点3.2工作原理3.3测定方法(标准系列法)3.4优点及缺点4紫外可见分光光度仪器4.1紫外可见光光度仪器主要部件①光源:对光源的要求、紫外光源、可见光源②单色器:作用、主要元件棱镜和光栅③吸收池:作用、常用吸收池的光程长度④检测器:作用、常用类型⑤测量系统4.2紫外可见分光光度计的结构4.2.1分类方法4.2.2单波长单光束分光光度计4.2.3单波长双光束分光光度计原理、特点4.2.4双波长分光光度计原理、特点4.3紫外可见分光光度计的型号及性能4.4紫外可见分光光度计的使用4.5分光

3、光度计的检验和维护4.5.1分光光度计的检验:稳定度、波长准确度、透射比准确度、基线平直度、噪声、吸收池配套性4.5.2分光光度计的保养和维护方法5可见分光光度法5.1分光光度分析的方法5.2显色反应的定义及对显色反应的要求5.3常用显色剂5.4多元配合物显色体系5.5反应条件的选择:显色剂用量、溶液酸度、温度的影响、显色时间、溶剂5.6共存离子的干扰及消除方法5.7参比溶液的作用及选择方法5.8测定条件的选择5.8.1入射光波长的选择原则:吸收最大、干扰最小5.8.2吸光度范围(0.2-0.8)的控制方法:调节溶液浓度、使用厚度不同的吸收池5.8.3狭缝宽度的选择:

4、不减少吸光度时的最大狭缝宽度5.9定量分析5.9.1一般定量方法:工作曲线法、标准对照法、吸收系数法、解解联立方程5.9.2示差分光光度法:原理、操作方法、对仪器和实验条件的要求5.9.3双波长分光光度法:原理、单组分和混合组分的测定5.9.4分光光度法的误差:方法误差和仪器误差6紫外分光光度法第十六章气相色谱法1色谱分析法的原理及分类1.1色谱分析法的分离原理及特点1.1.1实现色谱分离的先决条件、内因、外因1.1.2色谱分析法的特点1.2色谱分析法的分类1.2.1按固定相和流动相的状态分类1.2.2按固定相性质和操作方式分类1.2.3按色谱分离过程的物理化学原理分

5、类2气相色谱法简介2.1方法特点及应用范围2.1.1主要特点:选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快2.1.2应用范围:低分子量、易挥发有机化合物2.1.3缺点:不能直接定性、对无机物和高沸点有机物的分析比较困难2.2气相色谱流出曲线的特征2.2.1色谱图定义2.2.2色谱峰的位置:是进行气相色谱定性分析的主要依据保留时间、基线、死时间、调整保留时间2.2.3色谱峰的峰高和峰面积:定量分析的重要依据定义及峰面积计算公式2.2.4色谱峰的宽窄:愈窄说明柱效愈高,愈宽说明柱效愈低拐点宽度、半峰宽度、基线宽度2.2.5色谱峰间的距离:距离大,说明色谱柱对各组分的选择性好

6、;选择性也表明了对不同组分的分离能力2.2.6分离度R及相邻两个峰分离程度的关系3气相色谱仪3.1气相色谱分离的原理3.2热导池检测器和氢火焰离子化检测器的气路流程3.3载气流速控制及测量装置3.3.1载气及其净化①载气的作用、常用的载气、气体高压气瓶的颜色②所用载气的纯度主要取决于色谱柱、检测器和分析的要求色谱柱角度:影响色谱柱的活性、寿命和分离效率;除水用硅胶和5A分子筛;除烃类用活性炭检测器角度:硅胶、分子筛、活性炭按顺序净化分析要求:痕量杂质分析需高纯载气,特殊净化方法3.3.2载气流速的控制①减压阀:氧气表,将10-15MPa压力减小到0.1-0.5MPa;

7、使用方法;缺点②稳压阀:出口压力在0.1-0.3MPa③针形阀:调节载气流量④稳流阀:输出压力0.01-0.25MPa,输出流量5-400mL/min3.3.3载气流速的测量①转子流量计②皂膜流量计③电子气路控制系统及优点3.4进样器和气化室3.4.1进样器①气体样品进样:注射器进样、气体定量管进样(平面六通阀取样和进样位置)②液体样品进样:微量注射器③固体样品进样:先溶解后注射器进样3.4.2气化室①作用②对气化室的要求③隔垫吹扫装置④分流进样器:使用目的、分流比⑤气化室温度的选择与控制方法3.5色谱柱及柱温控制3.5.1色谱柱的作用及分类3.5.

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