cjt57-1999 城市污水 油的测定 重量法

《cjt57-1999 城市污水 油的测定 重量法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水油的测定CJ/T57一1999重t法Municipalsewage-Determinationofoil-Gravimetricmethod主扭内容与适用范围本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。本方法适用于测定含油在5mg/L以上的样品。不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油、动、植物油。2方法提要以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重t，此方法测定的是水中可被石油醚提取的物质的总量。3试荆和材料均用分析纯试剂。3.1石油醚，沸程30^-600C,3.2无水乙

2、醇。13无水硫酸钠。3.450%(v/v)硫酸溶液将硫酸(HZSO=p=1.84g/mL),缓慢倒人等体积水中4仪器4.1分析天平。42干燥箱。们电热恒温水浴锅5样品定量采集100-500mL样品于清洁干操的玻瑞瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，勿用肥皂水洗，为了保存样品，采样前，可向瓶里加人硫酸(每1000mL样品加2.5mL硫酸)使pH小于2.低于4℃保存，常温下，样品可保存24h,6分析步异6.1将采集的样品全部作为试料倒人500或1000mL分液漏斗中，加硫酸溶液(3.4)5mL，用25mL中华人民共和国建设都1999-06-04批准1999-06-04实施149CJ/T57一1999石油

3、醚洗采样瓶后，倾人分液漏斗中，充分振摇2min，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油醚重复提取2次，每次用量25mL，合并3次石油醚(有机相)提取液于锥形瓶中。6.2向石油醚提取液中，加人无水硫酸钠((3-3)脱水，轻轻摇动，至不结块为止。加盖，放置0.5-2h,6.3用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤，收集滤液于经烘干恒重的1000mL蒸发皿中。6.4将蒸发皿置于65士1℃水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65'C烘1h，放干燥器内冷却30min，称量，直至恒重。7分析结果的裹述油的含量c(mg/L)按下式计算:ml一明zX1000X1000V式中:MI蒸发皿和油的

4、总质量，9;刀之2蒸发皿的质量，幻V—试料体积，mL,8其他8.1石油醚必须纯净，取100mL燕干，残渣不得大于。.2g，否则需要重蒸馏。8.2分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。8.3发现分层不好，可加少最无水乙醉。8.4确定矿物油可用紫外分光法。标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T57一1999附录A紫外分光光度法测定油(参考件)本方法适用于测定含矿物油。.05^50mg/L的样品。A1方法原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250^260nm;带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215^230nm。一般原油的两个吸收波长为225及254

5、nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm,标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。A勺‘仪器A门乙分光光度计(具有215^256nm波长),10mm石英比色皿。A，‘.;1000mL分液漏斗。A勺q‘︺50mL容量瓶。A，月‘﹃G3型25mL玻璃砂芯漏斗。A，刁试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。A3.1抓化钠。A3.2无水硫酸钠在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。AM50%(v/v)的硫酸溶液把硫酸缓缓倒人等体积的水中。A3.4石油醚(60-90℃馏份)石油醚必须

6、脱芳烃，方法是将60-100目粗孔微球硅胶和70120目中性层析氧化铝(在150-160℃活化4h)，在未完全冷却前装人内径25mm高750mm的玻璃柱中。下层硅胶高600mm，上面覆盖50mm厚的氧化铝，将6090℃石油醚通过此柱以脱除芳烃。收集石油醚于细口瓶中，以水为参比，在225nm处测定透光率，不应小于80%,A3.5标准油用经脱芳烃并重蒸馏过的3060℃石油醚，从待测样品中萃取油，经无水硫酸钠脱水后过滤。将滤液置于65士5℃水浴上蒸出石油醚，然后于65士5*C恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。A3.6标准油贮备溶液称取标准油。.100士。001g溶于石油醚(A3.4)中，

7、移人100mL容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液1mL含1.00mg油。A3.7标准油溶液临用前把标准油贮备溶液(A3.6)用石油醚(A3.4)稀释10倍，此液1mL含。10mg油。A4分析步骤A4.1空白试验151CJ/T57一1999取与试料相同体积的水，按(A4.2)步骤操作口A4.2测定A4.2.1将已测量体积的样品作为试料，全部倒人1000mL分液漏斗，加人so%的硫酸5mL(若采样时已酸化，则不需加酸)。加人抓化钠