材料制备与合成课程设计

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1、材料制备与合成年级：09级姓名：喻永强班级：材料1班学号：091401122013-1-7新型萘系高效减水剂的合成摘要：本文用廉价的草浆碱木素和萘等为原料合成新型萘系减水剂。在合成实验中，确定了合成新型萘系减水剂的适宜工艺条件，缩合时间和温度，以及最佳掺量。该新型萘系高效减水剂的合成解决了萘系减水剂坍落度损失过快的缺点，以及木素磺酸盐系减水剂缓凝现象明显，减水效果不足的缺点，使其具备两者的各自的优点，即减水率高、坍落度损失少、合成成本低。关键词：萘；草浆碱木素；减水剂；合成；性能测试1.前言随着我国基本建设的迅猛发展，对建筑混凝土外加剂质量及施工工艺提出了更高的要求。高效减水剂主要有萘

2、系、木素磺酸盐、三聚氰胺系和聚羧酸系等。至今为止，萘系减水剂依然占据主要地位。自从发明了萘系高效减水剂以来，该类高效减水剂已成为混凝土高效减水剂的主导产品。随着混凝土技术的不断发展，尤其是高性能混凝土的出现，要求所加入的高效减水剂应具有减水率高，流动性大，能有效的控制坍落度损失等功能，但是萘系高效减水剂虽然减水率高，流动性大，但是坍落度损失过快，不利于商品混凝土集中搅拌，直接影响到减水剂的使用效果；因此如何解决萘系减水剂坍落度损失过快的缺点已成为进一步推广应用该类高效减水剂必须解决的首要问题。而相反的木素磺酸盐坍落度损失少但减水效果低等不足，所以当前国内外十分重视提高萘系和木素磺酸盐系

3、减水剂性能的研究。本文试图用廉价的草浆碱木素和萘为主要原料合成新型萘系高效减水剂，使其在生产过程中表现出性能互补而弥补其不足。萘系减水剂是阴离子型高分子表面活性剂，具有较强的固液界面活性作用，其吸附在水泥颗粒表面后，能使水泥颗粒的（-负电位大幅度降低（绝对值增大）。因此萘系高效减水剂分散减水作用机理是以静电斥力作用为主，兼有其他作用力；萘系减水剂的气-液界面活性小，几乎不降低水的表面张力，因而起泡作用小，对混凝土几乎无引气作用；萘系减水剂由于不含有羟基（-OH），醚基（-O-）等亲水性强的极性基团，故对水泥无缓凝作用。萘系高效减水剂掺量为水泥的0.3%-1.5%，最佳掺量为0.5%-1

4、.0%，减水率在15%-30%之间。由于萘系高效减水剂提高了拌和物的稳定性和均匀性，因此能减小混凝土的泌水。在混凝土中加入萘系高效减水剂，在水泥用量和水灰比相同的情况下，混凝土坍落度随该类减水剂的掺量增加而明显增大，而混凝土的抗压强度并不降低。在保持水泥用量及坍落度相同的条件下，减水率及混凝土抗压强度将随减水剂掺量的增大而增大，开始时增大速度较快，但当掺量达到一定值后，增大速度则迅速降低。萘系减水剂对不同品种的水泥的适应性强，可配制早强、高强和蒸养混凝土，也可配制免振捣自密实混凝土。保持混凝土的坍落度与强度不变，掺入水泥质量的0.75%的该类减水剂，可节约水泥约20%。采用萘系减水剂配

5、制的混凝土，不但抗压强度有明显的提高，而且抗拉强度、抗折强度、棱柱强度和弹性模量均有相应的提高，并且对钢筋无锈蚀作用，同时具有早强作用。萘系高效减水剂用于减少混凝土用水量而提高强度或节约水泥时，混凝土收缩值不小于不掺的空白混凝土；用于增大坍落度而改善和易性时，收缩值略高于或等于不掺的空白混凝土，但也不会超过技术指标规定的限制1×10-4。萘系高效减水剂对混凝土徐变得影响与对收缩影响的规律相同，指示当掺高效减水剂而不节约水泥时，抗压强度明显提高，而徐变明显减小。萘系高效减水剂能显著提高混凝土的抗渗性能，对抗冻性能、抗碳化性能均有所提高。2.实验部分2.1主要试剂：草浆碱木素：pH=11.

6、13，硫含量1.14%；萘：分析纯；水泥：普通硅酸盐类；浓硫酸：≥98％；甲醛溶液：37.0%~40%；NaOH溶液：30%~45%。2.2主要仪器：三口烧瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，电热恒温水浴锅，电子天平，水泥净浆搅拌仪，温度计，滴液漏斗，FT-IRAvatar360，DMPY-2C型表面张力仪，JS94H型微电泳仪，DELTA320pH计等。2.3合成原理：（1）磺化反应一般采用浓硫酸作为磺化剂，磺化反应如下为提高B一萘磺酸的产率，要控制好反应条件，实验证明，温度在160~165℃，磺化时间2小时，萘与H2SO．的摩尔比在1：1．3～1．4时为宜。（2）水解反应在磺化时不可避免的

7、生成一部分a-萘磺酸，a-萘磺酸不利于缩聚反应，需将a-萘磺酸转化为β-萘磺酸以利于缩聚反应，在120℃左右水解，酸度控制在30左右，水解时间0．5h为宜。（3）合成反应β-萘磺酸与碱木素在甲醛条件下缩聚反应（4）碱液中和反应在磺化和缩聚过程中均有过量硫酸未反应，这些残余硫酸以及反应生成的烃基磺酸盐在合成的最后阶段用碱类将他们中和成盐。2.4实验方法2.4.1新型萘系减水剂的合成(1)磺化反应：将计量的固体萘加热至熔化并不停搅拌，加入计量的浓硫