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1、HDPE／木质素复合材料的制备及性能研究与开发合成树脂及塑料,2006,23(2):39CHINASYNTHETICRESINANDPLs11CSHDPE/~质素复合材料的制备及性能罗继红-z汤志刚周继东(1.清华大学化学工程系,北京,100084;2.中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院,北京,102500)摘要:采用甲酸法制备了木质索,将木质素和羟甲基化木质素分别与高密度聚乙烯(HDPE)熔融共混制备了HDPEJ木质素复合材料,研究了其力学性能和相态结构.结果表明:随木质素或羟甲基化木质素加入量
2、的增加,复合材料的断裂伸长率逐渐提高;弯曲模量和弯曲强度随羟甲基化木质隶含量的增加分别提高了17_3%和12.2%;与木质寨共混时.弯曲强度在木质素质量分数为2.5%处达到最高值(16.1iPa),随后又呈下降趋势:HDPE/木质素和HDPEd羟甲基化木质紊的断裂拉伸强度分别提高了8.O%和16.2%;但材料的抗冲击性能有所降低;总体上,木质素的羟甲基化使复合材料的性能优于木质素复合材料.关键词:高密度聚乙烯木质素羟甲基化木质索共混力学性能中圈分类号:TQ325.1"4文献标识码:B文章编号:1002-13
3、96{2006)02-0039-04木质素是一种天然高分子材料.作为分离纤维素的副产品,分离方法不同将直接影响其性质[1].甲酸法是一种新型的木质素提取方法.木质素与聚烯烃复合材料的研究和应用已经受到一些研究者的关注l2.但还没有使用甲酸法木质素制备聚烯烃复合材料的报道.木质素与聚乙烯(PE)的相容性直接影响着熔融共混后复合材料的性能,因此提高木质素与PE的相容性具有重要意义.本工作利用甲酸法提取木质素,并和高密度聚乙烯(HDPE)熔融共混制备了HDPE/木质素复合材料;为了进一步提高复合材料的性能和两相的
4、相容性,又将木质素在碱性条件下与甲醛反应生成羟甲基化木质素以提高分子活性,并增加了木质素的侧链:分析比较了木质素羟甲基化前后复合材料的力学性能和两相的相态结构.1实验部分1.1原料HDPE.6380M,中国石化北京燕化石油化工股份有限公司化工一厂生产;甲酸,纯度88%,分析纯,天津市化学试剂一厂;过氧化氢,浓度为30%,分析纯,北京化工厂生产;甲醛,纯度37%,分析纯,北京化学试剂厂生产.1.2仪器与设备ZSK25型W&P双螺杆挤出机,德国Copefion公司生产;旋转蒸发仪,美国Chemat公司生
5、产;CJ80NC1I型注射机,青岛震雄塑料机械有限公司生产;Instron5567型拉伸实验机,Instron5500R型弯曲实验机,均为英国Instron公司生产;RESILIMPACTOR型冲击实验机.意大利Ceast公司生产;Nicolet560型傅里叶变换红外光谱仪,美国尼高力公司生产:LEICAS4401型扫描电子显微镜,德国徕卡公司生产.1.3木质素的制备将竹片投入反应器中,依次加入甲酸和过氧化氢,搅拌均匀后在室温下浸泡;将反应器夹套中的水温升至95℃,恒温搅拌3h;待浆液冷却至室温后,滤去纤维
6、素,得到木质素的甲酸溶液;将上述溶液以旋转蒸发仪浓缩后,加入去离子水,析出木质素沉淀;抽滤出的固体经反复洗涤至洗液pH值为6,放人真空干燥箱内干燥24h后,得到干木质素.甲酸作溶剂和蒸煮剂经回收后循环使用.1.4木质素的羟甲基化将已干燥的100g木质素用1mol/L的NaOH溶液溶解后,加入一定量的去离子水,水浴加热搅拌;升温至90℃后,加入40mL纯度为37%的甲醛溶液,于90℃下恒温回流搅拌反应2h;再收稿日期:2005一10—15:修回日期:2006-01-20.作者简介:罗继红,女,1974年生,工
7、程师,1997年毕业于北京石油化工学院,现为清华大学在读硕士生,主要从事木质素及塑料改性的研究.联系电话:(010)69346221转508;E-mail:hojh03@mails.tsinghua.edu.cn.合成树脂及塑料2006年第23卷将反应液倒入2L约9O℃的去离子水中,搅拌并滴加10%盐酸至pH值为3;析出的固体经抽滤,反复洗涤至洗液pH值为6;经50℃真空干燥后,得到羟甲基化木质素.1.5HDPE,木质素复合材料的制备将HDPE和木质素以及增塑剂按一定比例混合均匀,在啮合同向双螺杆挤出机中熔
8、融挤出,控制挤出机螺杆转速为50r/min.挤出后的复合材料经水冷却后造粒,即得到HDPE/木质素复合材料颗粒1.6测试分析通过注射机将复合材料颗粒制成力学性能测试用标准样条.按GB/T1040__1992测试拉伸性能,按GB/T1843--1996测试缺口冲击强度.按GB/T934l一20oo测试弯曲性能.样条经冲击后采用扫描电子显微镜(SEM)观测断面形貌及相形态结构.2结果与讨论2.1羟甲基化木质素的表征由
