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时间:2018-07-07
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1、徐州市第五制药厂有限公司SOP-QT-07-046-00标题ZDJ-5型自动滴定仪使用操作规程文件编号SOP-QT-07-046-00起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门GMP办公室执行日期页数共30页分发部门QC一、目的使操作者在操作过程中规范化、标准化,以确保结果的准确性,并延长仪器的使用寿命。二、范围适用于ZDJ-5型自动滴定仪的操作。三、责任者所有使用ZDJ-5型自动滴定仪的操作人员。四、仪器使用1.开机将ZDJ-5容量滴定模块、mV/pH测量模块、控制模块连接在一起,便组成了自动电位滴定仪,以下简称电位滴定仪。将滴定模
2、块、测量模块和控制模块正确连接后,再接上电源,开机,电位滴定仪即可正常使用。仪器开机后,自动开始自检,之后即显示“ZDJ-5自动滴定仪上海精密科学仪器有限公司”字样,稍等,仪器开始检测连接的滴定模块和测量模块,检测结束,将检测结果显示如下。仪器检测结束显示示意图如果连接错误或者由于仪器连线或者仪器本身等原因导致连接失败时,仪器会自动提醒用户,显示如下。图示即为测量模块连接失败时的显示示意图。此时,应断开电源,仔细检查连线是否正确,如果连接正确,则可能是仪器本身的问题,需要与厂家联系以取得帮助。当然,也可按“确认”键继续操作下去,但仪器会自动限
3、制用户的某些操作,自然无法使用全部的功能。第30页共30页徐州市第五制药厂有限公司SOP-QT-07-046-00测量模块连接失败显示示意图仪器检测结束,自动进入到测量状态,显示如下,称为仪器的起始状态,将来仪器所有的功能都从这里开始。起始状态mV显示示意图其中显示屏上面为菜单项,包括“查阅”(如果有滴定数据或者存贮数据)、“滴定”、“模式”、“设置”、“标定”等;中间为测量结果显示,显示当前的电位值(或者pH值)和温度值;右面为常用的按键,包括“滴定”、“清洗”、“补液”;下面显示滴定模块状态、搅拌器图标、电极斜率图标和系统时间。用户按菜单
4、项、常用键或者图标等可以进入相应的功能模块。如果滴定模块或者测量模块连接失败后,用户按“确认”键继续操作下去,则当前电位显示区将显示“88.888”字样;而滴定模块状态将显示“Offline”字样。电位滴定仪具有以下功能:补液、清洗、滴定(包括预滴定、预设终点滴定、模式滴定、空白滴定、手动滴定等5种)、可以标定电极斜率、选择滴定管、设置滴定管系数、设置搅拌器速度、设置系统时间、选择打印机等。在滴定过程中动态显示滴定曲线,滴定结束,可以查阅滴定数据、存贮滴定数据并按照需要生成用户专用模式;仪器本身提供2套系统模式,允许用户查阅模式、删除模式、编
5、辑模式,下面将一一介绍这些功能。2.补液在仪器的起始状态,按“补液”键,滴定模块即开始补液,仪器显示如下。第30页共30页徐州市第五制药厂有限公司SOP-QT-07-046-00滴定模块补液示意图补液结束,仪器自动返回起始状态。在补液过程中,如果用户希望及时终止补液,可以按“终止”键,滴定模块即暂停补液,同时仪器提示用户确认,显示如下。滴定模块补液过程中暂停示意图此时用户可以按“取消”键继续补液下去,或者按“确认”键终止补液,仪器将自动返回起始状态。3.清洗在仪器的起始状态,按“清洗”键,仪器显示如下。设置滴定模块清洗次数示意图第30页共30
6、页徐州市第五制药厂有限公司SOP-QT-07-046-00用户可以设置清洗次数,最多可清洗10次,设置完毕,按“开始清洗”键,滴定模块即开始清洗,显示如下。滴定模块清洗示意图清洗结束,仪器自动返回起始状态。同样在清洗过程中,用户可随时终止清洗。4.滴定仪器共提供5种滴定模式,即预滴定模式、预设终点滴定模式、模式滴定模式、空白滴定模式、手动滴定模式等。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,或者按菜单项上的“滴定”项,仪器会显示全部滴定模式,显示如下,用户可以选择所需的滴定模式进行相应的滴定。滴定模式选择示意图4.1预滴定模式预滴定模式是仪器的主要滴
7、定模式之一,许多模式滴定都可由预滴定模式产生。仪器可以通过预滴定模式自动找到滴定终点,从而生成专用滴定模式。当用户对某些滴定不熟悉或者不清楚滴定实际的终点时,可以采用预滴定模式。在仪器的起始状态下,按“滴定”键,仪器显示全部的滴定模式,用户选择“预滴定”,再按“确认”键,或者再选择一次“预滴定”,仪器即进入到预滴定模式,仪器显示如下。第30页共30页徐州市第五制药厂有限公司SOP-QT-07-046-00预滴定模式参数设置示意图开始预滴定模式之前,需要进行一些预滴定模式参数的设置,这些参数包括:mV/pH滴定参数、最小体积参数、平衡电位参数、
8、平衡时间参数、终点突跃量参数以及结束体积参数等。这部分参数控制着仪器的预滴定模式,修改这部分参数将直接影响预滴定的结果,绝大多数情况下,用户不必设置这部分参数,即能
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