厚朴饮片不同加工工艺的比较研究论文

《厚朴饮片不同加工工艺的比较研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、厚朴饮片不同加工工艺的比较研究论文刘元慧王晓明王德兴袁珂【摘要】目的比较厚朴饮片的不同加工工艺。方法采用高效液相色谱法，以厚朴酚、和厚朴酚的含量为考察指标，通过正交实验比较姜制厚朴的不同炮制工艺。结果姜炒法的最佳工艺为A1B2C2，即用10%的姜汁闷润2h在120℃下炒干；姜蒸法的最佳工艺为A2B2C2，即用10％的姜汁闷润2h后再蒸制3h，蒸制温度100℃。结论两种工艺方法相比，姜炒法制得的厚朴饮片有效成分的保留量相对较高。该研究为制定厚朴饮片合理、规范的加工工艺及质量标准提供了参考依据。【关键词】厚朴炮制工艺正交实验厚朴酚和厚朴酚高效

2、液相色谱法厚朴为木兰科植物厚朴MagnoliaofficinalisRehd.etagnoliaofficinalisRehd.etillipore公司）；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；101-1型电热恒温干燥箱；微量分析天平（EETTLERAE240瑞士）。厚朴药材于2007-04采自浙江丽水，经浙江林学院斯金平教授鉴定为木兰科凹叶厚朴，样品保存于本实验室；对照品厚朴酚（110729-200310）与和厚朴酚（110730-200307）购自中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯试剂，水为超纯水，其他试剂均为分析纯，流动相

3、均经0.45μm微孔滤膜滤过。2方法和结果2.1色谱条件SymmetryC18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm)，流动相为甲醇-水(78∶22)；流速1.0ml·min-1；检测波长295nm；柱温25℃；灵敏度0.2AUFS，理论塔板数大于3000。2.2含量测定方法的建立2.2.1对照品及供试品溶液的制备精密称取厚朴酚与和厚朴酚对照品加甲醇分别配成浓度为40.3μg·ml-1和6.04μg·ml-1溶液，经0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为对照品溶液。2.2.2线性关系考察精密量取各对照品溶液，分别进样2,4,6,8,10μl，

4、按照“2.1”项下的色谱条件测定。以对照品质量X（μg）为横坐标，峰面积Y为纵坐标进行线性回归，计算厚朴酚的回归方程：Y=2.56×10-8X-3.6×10-4,r=0.9998；和厚朴酚的回归方程：Y=2.83×10-8X+1.78×10-3，r=0.9998。结果表明厚朴酚在4.03～20.15μg，和厚朴酚在0.604～3.020μg范围内呈良好的线性关系。2.2.3稳定性实验取同一供试品溶液，分别于0，1，2，4h进样10μl，以峰面积值为指标计算RSD，考察供试品溶液的稳定性。结果厚朴酚、和厚朴酚的RSD分别为1.32%和2.0

5、8%。表明供试品溶液在4h内稳定。2.2.4精密度实验分别取对照品溶液，精密进样10μl，连续进样5次，测定峰面积。结果厚朴酚、和厚朴酚的RSD分别为1.48%和1.69%。表明仪器精密度良好。2.2.5样品测定将厚朴生品置40℃烘箱中干燥至恒重，粉碎成粗粉。精密称取待测样品18份，每份约20.0g，按正交实验表中所选取的因素水平分别进行加工炮制。将炮制后的饮片与炮制前的生品分别置50℃烘箱中干燥至恒重，粉碎过100目筛。精密称取待测样品约3.0g，按照“2.2.1”项下供试品溶液的制备方法制备并进样10μl，记录峰面积，计算厚朴酚与和厚

6、朴酚的含量。对照品及样品的色谱图见图1。a-厚朴酚对照品b-和厚朴酚对照品c-厚朴姜炒品d-厚朴姜蒸品图1对照品及样品色谱图2.3正交设计选用L4(23)正交方案，以厚朴酚与和厚朴酚的含量为考察指标，采用姜制法中的姜炒法及姜蒸法。姜炒法中选用姜汁比例、闷润时间、炒制温度3个因素；姜蒸法中均采用10％的姜汁，选用闷润时间、蒸制时间、蒸制温度，每个因素2个水平进行实验，正交实验的两个评价指标，采用权重系数分别为0.5的综合评分进行数据分析，以优选出最佳炮制工艺。结果见表1～2。由表1可以看出，3因素的主次顺序为CBA，最佳组合为A1B2C2，

7、即姜汁比例10%，闷润时间2h，炒制温度120℃；由表2看出，3因素主次顺序为BCA，最佳组合为A2B2C2，即采用10％的姜汁闷润2h，蒸制时间为3h，蒸制温度100℃。3讨论以上实验结果表明，厚朴的姜炒法中厚朴酚与和厚朴酚的总量有所提高，姜制品符合《中国药典》厚朴酚及和厚朴酚总量不低于2.0%的要求。与姜炒法相比，姜蒸法中厚朴酚与和厚朴酚的总量偏低，因此两法相比，最佳炮制方法是姜炒法。姜炒法的操作相对简单，在厚朴的炮制中应优选姜炒法。表1姜炒法L4(23)正交实验表2姜蒸法L4(23)正交实验提取溶媒及提取方法的的选择：进行含量测定时

8、，提取溶媒选择95%乙醇，40%，60%，80%，100%甲醇进行比较，通过HPLC法测定在不同溶媒条件下提取所得提取物中厚朴酚的含量，结果表明采用100%甲醇作溶媒提取厚朴酚的含量最高，故选