近红外光谱对黄芩药材浸出物的快速测定论文

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1、近红外光谱对黄芩药材浸出物的快速测定论文白雁，刘乐，王东，樊克锋【摘要】目的应用近红外光谱（NIR）技术和数据分析软件，对黄芩原药材中醇浸出物的含量进行快速测定。方法应用偏最小二乘法（PLS）对黄芩醇浸出物的结果与NIR建立校正模型。结果内部交叉验证和外部检验集样品对模型验证结果表明,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数（R2）为92.52，内部验证均方差RMSECV为1.58%。结论NIR的运用具有快速方便，结果准确的特点。此方法可以应用于黄芩药材醇浸物的快速检测中，对于其它的中药材指标成分测定也有一定

2、的参考价值。【关键词】近红外光谱偏最小二乘法快速测定黄芩浸膏近红外光谱（NIR）区域按ASTM定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波.freell的锥形瓶中，精密加稀乙醇50ml，称定重量，静置1h后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%

3、）。2.2近红外光谱采集将80个不同产地、不同采收时间采集的黄芩样品在40℃下干燥，粉碎,过100目筛,取约5g过筛后的样品粉末放入石英样品杯中，混合均匀，轻轻压平，按下述实验条件进行扫描:测样方式为积分球漫反射,分辨率8cm-1；扫描次数64次；扫描范围12000～4000cm-1；温度20℃；空气湿度60%。每个样品重复3次,求平均光谱,80个黄芩样品的近红外光谱见图1。从图1可以看出80份样品的近红外原始图谱基本一致，很难看出药材的光谱信息差别。其原因一方面是由于近红外光谱谱带自身严重重叠，另一方面是

4、由于中药成分众多，组成复杂，因此很难从原始近红外光谱中找出特定的吸收谱带对其加以区分。图180份黄芩样品的近红外图（略）2.3建立黄芩药材浸出物近红外定量模型2.3.1建模谱段的选择我们用同样的PLS处理全谱信息，但由于所测的指标性成分不同，成分的结构也不同，因此测定不同物质需要选择不同的波段。选择比较合适的波段可以提高所建模型的性能。经过筛选（见表1）浸出物含量所对应的最佳波段范围为11995.9～7498.4cm-1和5450.2～4246.8cm-1。表1光谱范围的选择对RMSECV和R2的影响（略）

5、2.3.2光谱数据的预处理表2为光谱数据分析进行多种处理后模型的RMSECV和R2的比较。图2为运用矢量归一化对原始光谱预处理后的光谱图。从表2中可以看出，对指标性成分不同的光谱预处理方法得到的RMSECV和R2有显著不同，其中以VectorNormalization(矢量归一化)处理效果最好。对原始光谱进行必要的预处理之后，更能真实细致地反映指标成分的光谱信息。表2采用PLS建模时预处理方法对RMSECV和R2的影响（略）2.3.3浸出物定量模型的建立本文运用BrukerOPUS/QUANT22定量分析软

6、件中PLS法进行数据处理,其中70份样品作为校正样品集建立模型,10份样品作为预测样品集。用校正样品集进行内部交叉验证RMSECV=1.66，R2=92.03（见图3）,确定最佳主成分数为7（见图4）。近红外光谱法测定值与真实值之间的绝对误差在-4%与3.5%之间（见图5）。其中真实值是指用药典中的法定方法对样品进行测定的结果；测定值是指运用近红外光谱的方法对样品进行测定的结果。2.3.4浸出物定量模型的验证从所有80份样品中任意抽出8份样品组成检验样品集，对提出的模型进行检验。结果见表3。表3检验集样品预

7、测结果（略）经计算可以得到预测集平均相对误差为1.92%。可以看出预测结果较为准确，模型的建立是成功的。图2对原始光谱预处理后的光谱图（略）Rank:7R2=92.03RMSECV=1.66图3训练集测定值与真实值之间的相关图（略）3讨论从本实验结果可以看出，浸出物的定量模型参数为RMSECV=1.66，R2=92.03。其中R2为相关系数，它的值越接近1，就说明真实值与模型预测值越接近，模型的准确度也就会越高。RMSECV为交叉检验均方根误差，它的值越接近0，说明模型预测值偏差越小。R2和RMSECV是评

8、价模型建立是否成功的重要参数，本实验结果较为满意。Rank:7R2=92.03RMSECV=1.66图4训练集RMSECV与Rank之间的相关图（略）Rank:7R2=92.03RMSECV=1.66图5训练集绝对误差与真实值之间的相关图（略）从实验结果可以看出预测集相对偏差在5%之内。模型建立较为成功，预测结果较为准确，本方法可以运用到对药材浸出物的快速检测中，为开辟一条药物分析的新途径奠定了基础。在模型的预处