气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

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1、气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留气相色谱/质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测唇膏中二甘醇残留量的方法.样品经海砂研磨均匀,无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测.采用外标法,选择离子定量.二甘醇在10.0～1000.0mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(R.)为0.9994.在1O～1000mg/kg添加水平的平均回收率为92.5～106.9,相对标准偏差(RSD)为3.5～4.6.实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测.二甘醇气相色谱/质谱法唇膏化妆品TheDeterminati

2、onofResidualDiethyleneGlycolinLipstickbyGasChromatography/MassSpectrometryYUWeningZHENGChenZHA0YulanSHENJie(SuzhouEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau,Suzhou2151O4,China)Abstract:Themethodfordeterminationofresidualdiethyleneglycolinlipstickbygaschromatography/massspectrometry(GC/MS)

3、wasestablished.Aftergrindingbyseasand,removingmoisturebyanhydroussodiumsulfate,thesamplewasultra—sonicextractedwithmethanol,thenitwasdetecteddirectly.Usingexternalstandardmethodandselectingionquantification,thediethyleneglycolhadgoodlinearrelationshipwithinconcentrationsbetween10.0to10

4、00.O0mg/kg.Andthecorrelationcoefficient(R)was0.9994.In1O一1000mg/kg,theaveragerecoveryofaddedlevelwas92.5一106.9andtherelativestandarddeviation(RSD)was3.5一4.6.Theresultsshowedthatthemethodissuitablefordeterminationresidualdieth—yleneglycolinlipstickandothercosmetics.Keywords:diethylenegl

5、ycolgaschromatography/massspectrometrylipstickcosmetic二甘醇(DiethyleneGlycol,DEG)又名乙二醇醚或二乙二醇醚,分子式H()一CH2一CH:一O—CH2一CH一OH,为无色,无嗅,略具回味苦的粘稠液体.二甘醇对人类及动物均具毒性,二甘醇在体内主要由醇脱氢酶氧化成毒性更大的产物2一羟基一乙氧基乙酸[1].摄人的二甘醇引起中枢神经系统的抑制和肝,肾的损害,其中肾毒作用最为明显,可引起肾小管变性,坏死而致急性肾功能衰竭_1.j.近年来,二甘醇除在牙膏中检出外,在唇膏,发胶等化妆品中也有存在.2009年

6、2月4日,欧盟发布委员会指令2009/6/EC,对之前的化妆品指令收稿日期:20100625修回日期:2010-07—2276/768/EEC进行修订,增加规定了化妆品中二甘醇的使用及限量要求;2009年7月16日和23日,台湾"行政院"卫生署分别发布卫署药字第0980316605号公告和卫署药字第0980316604号公告,订立化妆品中二甘醇成分的管理规定:即不得添加于化妆品中,擅自添加此成分的化妆品,禁止制造,输入及贩卖;最终制品中所含二甘醇的残留量,不得超过1000mg/kg[4].然而,直至目前为止,国内外有关二甘醇的检测报道主要集中在牙膏,药剂上,而对人们

7、日常接触的化妆品中二甘醇的研究还未引起足够重视,也未见任何相关的检测信息.因此为了加强对进出口化妆品的有效监控,保证化妆品的质量,保障消费者的健康安全,有必WWW.ffo—journa1.com——35——要建立化妆品中二甘醇含量的测定方法.本文建立了唇用产品中二甘醇残留量气相色谱/质谱法(GC/MS)的检测方法.此方法简便快速,成本低,通用性好,是一种有效的分析方法.1实验部分1.1仪器与试剂气相色谱仪一质谱仪(安捷伦6890N/5973);HP—INNOWAX,30rn×0.32mm×0.25ffm色谱柱;超声萃取仪(KQ5200DB型);旋涡振荡器(IKA