资源描述：
《铁皮石斛和齿瓣石斛化学成分与生物活性概述》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、铁皮石斛和齿瓣石斛化学成分与生物活性概述第一章铁皮石斛的化学成分与生物活性1仪器、材料和药材1.1仪器红外光谱由瑞士Brucker公司产BruckerTensor-27傅立叶变换中红外光谱仪测定，溴化钾压片；紫外光测定仪为ShimadzuUV2401PC型；旋光由日本产JASCODIP-370型数字式旋光测定仪测定；核磁共振[1H-,13C-NMR(DEPT)]测定仪用BruckerAM-400型，AvanceIII600型超导核磁共振仪测定，二维核磁共振谱用DRX-500型或AvanceIII600型超导核,共振仪测定，TMS(四甲基硅
2、烷)作内标；质谱(MS,HR-MS)用BruckerEsquireHCT型液相-离子阱色谱质谱仪，APIQSTARPulsar型四极杆飞行时间液相质谱联用质谱仪测定；柱色谱硅胶为青岛海洋化工厂生产的200-300目硅胶；薄层色谱硅胶为青岛海洋化工厂生产的硅胶H和硅胶GF254型硅胶；反相材料RP-18、RP-8为Merck公司生产；SephadexLH-20为Pharmacia公司产品；MCI材料购自日本三菱化成公司。显色剂为茴香醛，10%H2SO4-乙醇溶液。干燥的铁皮石斛茎(stemofDendrobiumofficinaleKimu
3、raetMigo)，2011年3月采自普洱市民族药物研究所种植基地，由普洱市民族药物研究所付开聪所长提供并鉴定为铁皮石斛。标本保存在中科院昆明植物所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室。2.提取、分离和结构鉴定铁皮石斛干燥茎(2kg)，粉碎后，用90％乙醇回流提取，回收乙醇，得浸膏216g。加适量水形成混悬物，依次按照极性从小到大的顺序，采用乙酸乙酯、水饱和正丁醇分步萃取，分别合并萃取液，减压浓缩得到各个萃取浸膏，分为乙酸乙酯部分89g(1)、正丁醇部分119g(2)、水溶性部分(3)。乙酸乙酯部分(1)89g，甲醇溶解，270g
4、硅胶(200-300目)拌样，890g硅胶湿法上柱，石油醚-丙酮(50:1,40:1,30:1,25:1,20:1,10:1,5:1,0:1v/v)进行梯度洗脱，收集洗脱液，每1000ml为一个流份,经TLC检测，合并相同流份，共得5个组分组，其中第1,2组分主要是脂肪酸，色素，挥发油及小分子化合物。在第3,4,5组分经MCI柱色谱以甲醇：水：60:40~100:0梯度洗脱收集洗脱液，每1000ml为一个流份,经TLC检测，合并相同流份，共得10个组分组；组分1(石油醚:丙酮:5:1展开)经SephadexLH-20柱色谱分离纯化得化合物
5、12(5mg)和化合物13(3mg)；组分2(石油醚:丙酮:3:1展开)经硅胶柱色谱(石油醚:丙酮:5:1洗脱)，再经SephadexLH-20柱色谱纯化得化合物1(2mg)，化合物7(3mg)。组分3(石油醚:丙酮:3:1展开)，直接经SephadexLH-20柱色谱分离纯化得化合物10(13mg)。组分4(石油醚:丙酮:3:1展开)经硅胶柱色谱(石油醚:丙酮:5:1洗脱)，经RP-18柱层析，最后经SephadexLH-20柱色谱纯化得化合物2(7mg)，化合物3(2mg)，化合物4(41mg)。组分5(石油醚:丙酮:2:1展开)经硅
6、胶柱色谱(石油醚:丙酮:4:1洗脱)，再经SephadexLH-20柱色谱纯化得化合物5(4mg)，化合物6(23mg)。组分5(石油醚:丙酮:2:1展开)经硅胶柱色谱(石油醚:丙酮:4:1洗脱)，经制备薄层硅胶板(石油醚:丙酮:2.5:1展开)刮板，最后经SephadexLH-20柱色谱纯化得化合物8(7mg)，化合物9(5mg)。组分6(石油醚:丙酮:2:1展开)经硅胶柱色谱(石油醚:丙酮:3:1洗脱)，经SephadexLH-20柱色谱纯化得化合物16(35mg)。组分7(石油醚:丙酮:2:1展开)经硅胶柱色谱(石油醚:丙酮:3:1
7、洗脱)，经SephadexLH-20柱色谱纯化得化合物14(21mg)。最后三个组分，经TLC检测，没见无联苄类化合物典型的红色点，所以未进行进一步分离。第二章齿瓣石斛的化学成分与生物活性1仪器、材料和药材红外光谱由瑞士Brucker公司产BruckerTensor-27傅立叶变换中红外光谱仪测定，KBr压片；旋光由日本产JASCODIP-370型数字式旋光测定仪测定；紫外光谱由ShimadzuUV2401PC型紫外光谱仪测定；核磁共振谱(1H-.13C-NMR)用BruckerAM-400型或AvanceIII600型超导核磁共振仪测定
8、，二维核磁共振谱用DRX-500型或AvanceIII600型超导核磁共振仪测定，TMS(四甲基硅烷)作内标；质谱(MS,HR-MS)用BruckerEsquireHCT型液相-离子阱色谱质仪
