碳量子点的合成及其金属离子分析应用-硕士论文

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2、rtationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：RenYueSupervisor：Asso.Prof.XiangGuoqiangSchoolofChemistryandChemicalEngineeringHenanUniversityofTechnology,Zhengzhou,China*A~•%~=~£~~~~~*A~m~ft~m~~~~m~~~I~m~moo~*·~~~~~-~~~-~~-*~~agftm~.~~~B~~~~~~~~*·*~~~~*~~AB~~~~-~~~~~~.~~~**A~~A~~

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5、，并且用于检测碳量子点荧光光谱的荧光分光光度仪价格较低廉、样品制备简单无需复杂的前处理、测量所需样品量少。虽然碳量子点荧光检测法具有诸多的优点，但是在实际的分析应用中仍然存在一些问题：大部分合成出的碳量子点荧光量子产率低、金属离子选择性不高等。本课题针对这些问题主要进行了以下研究(1)以无水柠檬酸和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷为碳源，通过加热裂解的方法制备出有机硅修饰的碳量子点(CDs)，并以二氧化硅颗粒为载体合成出碳量子点修饰纳米硅胶(SiO2@CDs)。由于有机硅修饰CDs中的-(CH2+具有较2)3-NH-(CH2)2-C=O-

6、NH-基团对Cu高的选择性，实验结果表明当有不同金属离子共存的条件下SiO2@CDs能够选择性识别Cu2+，检出限为1.08ng·mL1，线性范围为20~400ng·mL-1，并且荧光强度猝灭值与Cu2+的浓度呈良好的线性关系。基于此建立荧光猝灭法测定Cu2+的分析方法。应用于国标认证茶叶样品(GBW07605)中Cu2+浓度的测定得到理想的测定结果，并且成功应用于多种茶叶样品中Cu2+浓度的测定。(2)以无水柠檬酸和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷为碳源，通过加热裂解的方法制备出含有羧基、羟基和氨基的有机硅修饰碳量子点，并以二氧化硅颗

7、粒为连接体，再连接上另一种有机荧光染料罗丹明B，合成出碳量子点修饰双发射峰纳米硅胶，该纳米硅胶同时含有碳量子点和罗丹明B两个荧光发射峰，碳量子点发射峰荧光强度作为响应信号、罗丹明B发射峰荧光强度值作为参比信号，利用比率荧光法进行定量分析。实验发现，在硫酸介质中，Cr(Ⅵ)对KBrO3氧化双发射峰纳米硅胶过程具有催化作用，Cr(Ⅵ)浓度与两个荧光峰荧光强度猝灭值ΔF的比值呈线性关系呈线性关系。据此建立的比率荧光法测定Cr(Ⅵ)的新方法，该比率型Cr(Ⅵ)荧光探针I检出限(3σ)为1.3ng·mL-1，线性范围为20~500ng·mL-1，通过差量法，实现

8、了环境水样中Cr形态分析。(3)利用上制备的碳量子点修饰双发射峰纳米硅胶，在盐酸介质中，KBr