材料现代分析方法考试内容

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1、考试重点:1、X射线的产生及基本条件、波谱特征、衍射特点、性质、与物质的相互作用答:X射线的产生:高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发,产生X射线辐射。X射线产生必须具备的三个基本条件:(Ⅰ)产生自由电子;(Ⅱ)使电子作定向高速运动;(Ⅲ)有障碍物使其突然减速;连续X射线谱:具有连续变化波长的X射线,也称白色X射线。连续X射线谱特征:存在短波极限;1、管压、靶材(原子序数Z)固定时,连续光谱强度I和i成正比;2、管流、靶材(原子序数Z)固定时,连续光谱强度I和U2成正比;3、管压、管流固定时,连续光谱强度I和Z成正比。特征X射线:具有特定波长的X射线,也称单色X射线。

2、X射线特征谱:涉及核内层电子能级的改变。特征谱线位置(波长)仅与靶材(Z)有关而与V无关,波长与物质原子序数的关系由莫赛来定律表述:特征谱线的频率:X射线衍射的特点:波长短,穿透力强X射线的性质:①是电磁波,具有波粒二象性。ε=h·ν=h(c/λ),P=h/λ;能被物质吸收,会产生干涉、衍射和光电效应等现象;与可见光比较,差别主要在波长和频率。②具有很强的穿透能力,通过物质时可被吸收使其强度减弱,能杀伤生物细胞。③沿直线传播,光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转。与物质相互作用2、俄歇效应、光电效应及它们的关系俄歇效应—以X射线产生X射线,但该射线不辐射出而是再激发其

3、它电子的过程。光电效应—当入射X射线能量做够大,将内层电子击出,产生光电子,被打掉内层电子的原子发生外层电子想内层跃迁,辐射出一定波长的特征X射线的过程。是以X射线产生X射线(荧光辐射、二次特征辐射)的过程,区别于电子入射产生的特征X射线。光电效应与俄歇效应关系:u俄歇电子与荧光X射线在同一过程中产生,几率之和为一;u真吸收;u轻元素易产生俄歇电子,重元素易产生荧光X射线。3、衍射(弹性散射)、衍射公式衍射是指波遇到障碍物时偏离原来直线传播的物理现象弹性散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子(如内层电子)发生弹性碰撞作用,仅其运动方向改变而没有能量改变的散射。非

4、弹性散射是指入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子(如外层电子)或晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。汤姆逊公式a(cosa0-cosa)=Hla是点阵列重复周期,为入射线与点阵列所成的角度,为衍射方向与点阵列所成的角度,H为任意整数4、劳尔方程、布拉格方程(公式的推导)、选择性反射Laue方程a(cosa0-cosa)=Hla是点阵列重复周期,为入射线与点阵列所成的角度,为衍射方向与点阵列所成的角度,H为任意整数Braag方程DB=BF=dsinqnl=2dsinq光程差为l的整数倍时相互加强{q为入射线、反射线与反射晶面之间的

5、交角,称掠射角或布拉格角,2θ为入射线与反射线(衍射线)之间的夹角,称衍射角;n为整数,称反射级数,λ为入射线波长。}选择反射:当X射线以某些角度入射时,记录到反射线,其它角度入射,则无反射。原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当λ、θ和d三者之间满足布拉格方程时才能发出反射,所以把X射线的这种反射称为选择反射。1、结果分析(劳尔法、德拜法、粉末衍射法)劳尔法是以连续X射线照射不动的单晶体样品,并用平板底片记录衍射信息的衍射方法。德拜法是用一条细长的底片围在试样周围形成一个圆筒来记录衍射线的。衍射仪法以单色光照射多晶体样品,检测器与样品台同步转动,扫描接收衍射线并转

6、换为电脉冲信号,再经信号处理并记录或显示,得到I-2西塔曲线对德拜法而言,由于吸收因子与温度因子对强度的影响是相反的,因此,进行粗略计算时二者可同时忽略。对衍射仪法而言,温度因子只与其线吸收系数μl有关,计算相对强度时此项可以约去。衍射仪法与照相法的比较①简便快速②灵敏度高③分辨能力强 ④直接获得I和d值⑤低角度区2θ测量范围大,盲区约为2θ<3。⑥样品用量大⑦对仪器稳定的要求高2、X射线谱(识别、分析)、PDF卡片(三强线)线状谱与带状谱的识别与分析、PDF三强线在P1023、衍射强度、温度因子、角度因子(或称罗仑兹因子)衍射强度:单位时间内通过与衍射方向相垂直的单

7、位面积上的X射线光量子数目。考虑热振动给X射线的衍射带来的影响,即温度因子温度因子的物理意义:一个在温度T下的热振动原子的散射因子(散射振幅)是该原子在绝对零度时原子散射因子的e-M倍。罗仑兹因子是一个影响衍射线强度的与衍射角θ有关的因子。罗仑兹因子反映了样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。4、指认图谱(DSC、DT)P291-2975、扫描电镜、投射电镜、电子衍射扫描电镜(SEM)是一种利用电子束扫描样品表面从而获得样品信息的电子显微镜。它能产生样品表面的高分辨率图像,且图像呈三维,扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面

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