高折射率玻璃微珠技术研究

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1、TiO2—BaO—SiO2系统高折射率玻璃微珠的研制 摘要：以TiO2—BaO—SiO2系统为高折射率玻璃微珠的玻璃系统，采用X射线衍射、梯度炉、光学显微镜等测试手段探讨了玻璃微珠的析晶、成型方法和折射率的测定方法。结果表明，TiO2—BaO—SiO2玻璃系统随着TiO2／BaO摩尔比的增大，析晶倾向增大，所制得的玻璃微珠通过固体介质熔融比较法测得2．0

2、回归反光材料是由高折射率玻璃微珠、反光衬底材料、耐候性高分子树脂及高性能胶粘剂组成的复合型贴膜材料。随着我国对基础设施建设投资力度的加大，尤其是西部大开发战略的实施，回归反光材料的需求量越来越大。目前国内使用的贴膜材料几乎全部是从美国3M公司进口。高折射率玻璃微珠在我国只有少数厂家采用铂金坩埚熔融法生产，其产品技术参数很不稳定，且设备投资大、耗能高、成品率低，难以大规模批量生产。所以，深入研究高折射率玻璃微珠的化学组成、成型方法以及性能参数的测定评价等，对于完善高折射率玻璃微珠的生产工艺，提高产品质量及降低

3、成本等，在我国具有非常重要的意义。       本文以TiO2—BaO—SiO2系统为高折射率玻璃微珠的玻璃系统，采用X射线衍射、光学显微镜等手段探讨了玻璃微珠的析晶、成型方法和折射率的测定方法。1  实验部分       实验中TiO2、BaCO3和SiO2等均采用分析纯试剂。将各种原料按照一定的配比，称量混合均匀后，在刚玉坩埚中熔化并保温一定时间，将熔融液迅速倒入水中进行淬冷，得到的玻璃粉采取两种方式成珠。采用日本理学D／max2200X射线衍射仪进行物相分析。利用梯度炉测定玻璃析晶温度范围，成珠后的样

4、品采用德国LeitzLaborluxl2POL型光学显微镜进行玻璃微珠的失透、珠径和圆整度的观察。2   分析与讨论2．1  玻璃微珠组分的确定      nD＝1．93时球状透明体的焦距恰在球体的表面，此时作成的反射膜回归反射性能最好。普通玻璃不足以达到如此高的折射率，提高折射率的方法是在玻璃成分中加入折射率高的组分离子，如pb2+、Ba2+、Bi3+、Ti4+等。由于pb2+有毒，不符合环保要求，而TiO2—Bi2O3系统形成玻璃的范围又极窄，因而选择TiO2—BaO—SiO2系统作为玻璃微珠的系统。 

5、      根据蒋亚丝的研究成果，为了达到高折射率，组成必须考虑各组分的比例。TiO2太少时，折射率低；TiO2太高时，熔化困难。TiO2和BaO共存时，使玻璃的熔化温度下降。BaO含量太高时，对坩埚的侵蚀相当严重。ZnO的折射率较高，能适当提高玻璃的耐碱性，ZnO含量过高时，将增大玻璃的析晶倾向。结合本研究几次尝试性的工作，确定TiO2的含量范围(wt％)为30～50，BaO的含量范围为30～50，SiO2的含量为12～13。因影响玻璃折射率的主要因素为TiO2与BaO的含量，通过改变二者的比例，确定玻璃

6、配方的化学组成(如表1所示)。  2．2  玻璃的析晶       利用梯度炉对制得的玻璃粉进行析晶温度范围的测定，析晶温度范围越窄，工业化生产越易实现。由表2测试结果可以看出，玻璃析晶温度范围随TiO2／BaO摩尔比增大而变宽，理论计算的玻璃折射率也随TiO2／BaO摩尔比增大而提高。        一般情况下，TiO2是以玻璃网络外体存在的，但在含碱玻璃中，它可以以[TiO4]形式参与玻璃网络提高玻璃折射率，但当超过一定值时，发生严重析晶。钡在碱土金属中原子序数最大，离子半径最大，容易被极化，含量在一定

7、范围内可以显著地提高玻璃的折射率。Zn2+多处于八面体配位的[ZnO6]，但是[ZnO4]含量会随碱金属含量的增大而增大，形成[ZnO6]结构比形成[ZnO4]时玻璃结构致密，但ZnO含量过高会增大玻璃的析晶倾向。结合对快速淬冷得到的玻璃粉进行XRD分析图谱(见图1)，进一步说明随着TiO2／BaO摩尔比的增大，玻璃的析晶倾向增大，特别是当TiO2／BaO摩尔比大于1．92以后，析晶倾向明显增大，因而为了得到容易玻璃化、折射率又高的玻璃微珠，必须选择合理的TiO2／BaO摩尔比。实验结果表明3#配方是较为理

8、想的配方。XRD分析5#玻璃析出的主晶相为Ba2TiSi2O8和BaTi5O11，与文献采用的TiO2—BaO—ZnO—ZnO2玻璃系统析出的晶相是一致的。  2．3  玻璃微珠的成型       本研究采用喷吹法和隔离剂法制备玻璃微珠。将制得玻璃粉按照一定的粒度要求进行球磨，过筛后掺人一定量的石墨粉作为隔离剂(玻璃粉与石墨粉质量比为10：1)，混合均匀后送人高温炉内加热熔融，保温一定的时间后，倒入水中进行漂洗，