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时间:2018-06-12
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1、www.huaputech.com专业橡胶成分分析一、背景:由于天然橡胶具有些物理化学特性,尤其是其优良的回弹性、绝缘性、隔水性及可塑性等特性,且经过适当加工处理后还具有耐油、耐酸、耐碱、耐热、耐寒、耐压、耐磨等宝贵性质,所以具广泛用途。如日常生活中用的暖水袋、雨鞋、松紧带;医疗行业所用的医生外科手术手套、输血管;交通运输上用的各种轮胎;工业上用的运输带、传送带、耐酸和耐碱手套;农业上用的排灌胶管、氨水袋;气象测量用的探空气球;科学试验用的密封、防震设备;国防上用的飞机、坦克、大炮、防毒面具;甚至成为火箭、人造地球卫星和宇宙飞船等高精尖科学技术产品不可或缺的原料。
2、目前,世界上部分或完全用天然橡胶制成的物品已达7万种以上。华谱分析指通过微观谱图(气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等)对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。配方分析在日本,欧美应用比较广泛,而在国内,目前处于起步阶段。该技术甚至是很多国家的成长途径。二战之后的日本,就走的引进技术,分析还原,消化吸收,然后技术创新的道路。韩国等国家也是如此,从欧美获取技术,学习,实践,赶超。二、介绍橡胶成分分析主要采用“华谱分析技术”(即通过微观谱图对未知成分进行分析的技术方法)。即通常所说的成分分析,成分分析等。三、橡胶成分分析作用橡胶成分分析的作用非常广
3、泛,在质量控制,产品失效分析,成分分析,产品改进等方面都可以用得到。今年来,因为“华谱分析”技术的引入,橡胶成分分析的作用被发掘的更为深入,最早的检测主要以验证为目的,现今以了解成分,优化改进产品为主流方向。作用大致可以分为以下几类:1、产品出问题,分析成分,了解问题根源,便于改进6www.huaputech.com2、分析新产品成分,还原配方,便于模仿生产3、对比先进产品和自身产品成分,寻求改进4、验证产品中是否含有某种物质四、橡胶成分分析案例橡胶成分复杂,在对其成分进行分析时往往需要多种方法和手段相结合,但因这些方法操作复杂、分析时间长或分析成本较高,使方法的
4、应用受到限制。航空橡胶密封材料的胶种、有机助剂、无机灰分成分进行了分析,方法经济快速、分析结果可靠。实验部分1.主要仪器与试剂红外光谱仪:Magna—IRTM750型,美国Nico.1et公司:橡胶提取器:自制;电子天平:感量0.0001g,瑞士MettlerToledo公司:某航空橡胶密封材料:5718工厂;氯仿丙酮、正己烷、苯、甲苯、无水乙醇:分析纯,烟台市双双化工有限公司。2.样品处理与制备(1)有机助剂的提取取剪碎的橡胶样品3g,用滤纸包好,用氯仿一丙酮作为溶剂,在橡胶抽取器中抽取4~6h,然后将胶料在红外灯下烘干备用,抽取液在60℃以下的水浴中浓缩至约2
5、InL,备用。(2)层析柱法分离有机助剂用直径1cm的层析柱,以中性三氧化铝为填充剂湿法制备长约20cm的层析柱,淋洗剂按照正己烷、正己烷一甲苯(体积比1:1)、苯、苯一无水乙醇(体积比为l:1)、无水乙醇的顺序加入,收集淋洗液,用旋转蒸发器浓缩至约1mL,备用。(3)胶种试样制备取(1)中用氯仿一丙酮抽提过的干燥橡胶颗粒约0.5g,放入小玻璃试管底部,然后于酒精灯的高温火焰上加热裂解,备用。(4)无机灰分试样制备6www.huaputech.com取剪碎的橡胶样品3g,放入氮气流、空气中高温灼烧,得到无机灰分,用电子天平对灰分进行称量。3.组分分析实验(1)胶种
6、分析将胶种裂解液均匀涂膜于KBr盐片上,在红外灯下烘干水气后,进行红外光谱分析。(2)有机助剂分析将上述层析柱分离的各部分浓缩液均匀涂膜于KBr盐片上,在红外灯下缓缓挥发掉溶剂,分别进行红外光谱分析。(3)无机灰分分析取少量高温灼烧后灰分与KBr压片,进行红外光谱分析。2结果与讨论2.1胶种确定用红外光谱法鉴定胶种是一种较常用的方法。橡胶制品由于高度交联,很难溶解和熔融,红外光谱分析最方便的制样方法是裂解制样法。采用裂解法制样,样品中的有机助剂会干扰胶种分析,一般要用丙酮或氯仿.丙酮抽提大部分有机助剂再裂解制样。采用氯仿一丙酮抽取后该航空密封橡胶裂解液的红外光谱图
7、如图l所示。图1中吸收峰2964.10、2915.89cm-1为饱和烃C—H伸缩振动吸收峰,表明该橡胶结构中含有CH3;1411.66、1261.24cm-1分别为Si(CH3)2面内和面外变角振动的吸收峰,804.18cm-1和696.19cmd分别为Si(CH3)2非对称和对称伸缩振动的吸收峰,表明该橡胶结构中含有6www.huaputech.comSi(CH3)2;1078.80cm.1为线性硅氧烷的吸收峰,表明橡胶结构中含有长链线性硅氧烷。综上分析,该红外光谱具有硫化甲基硅橡胶的特征,经与标准谱图对照后确认该胶种为硫化甲基硅橡胶。2.2有机助剂鉴定胶料中的
8、有机助剂大
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