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1、u:ti13.06u-30223侨号:go9b-2001-T中华人民共和国煤炭行业标准MT/T893-2000煤矿水中澳的测定方法Determinationofbromineincoalminewater2000一12一08发布2001一05一01实施国家煤炭工业局发布MT/T893-2000前言本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用酚红光度法作为测定煤矿水中澳含量的方法。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口
2、。本标准由重庆煤田地质研究所负贵起草。本标准主要起草人:许玲、李音、李玉芳。本标准首次发布。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准MT/T893-2000煤矿水中澳的测定方法Determinationofbromineincoalminewater1范围本标准规定酚红光度法测定煤矿水中的澳。本标准适用于煤矿水中澳的测定，在本标准规定条件下，测定澳的溶液浓度范围为0.08-1.60mg/L.2方法提要在pH4.7^-5.0时，抓胺T将水中澳离子氧化成澳，澳与酚红形
3、成紫色四澳酚红络合物，该络合物颜色强度随嗅浓度的增加而加深，借此进行比色测定。3试荆3.1乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.7):称取34g乙酸钠(CH,COONa"3H,0)(GB/T693)溶于水中，加15mL冰乙酸(GB/T676)用水稀释至500mL，混匀。3.2酚红溶液:0.24g/L。称取0.024g酚红与0.15g碳酸钠(Na,CO,)(GB/T639)溶解于一，/l.烧杯中，稀释至100mL,3.3抓胺T溶液:2g/L。称取0.20g级胺T(CH,C,H4SO,NCINa·3H,0)(HG/T3-972)溶于水中稀释
4、至100MI，储存于棕色瓶中，冷藏。3.4硫代硫酸钠溶液:50g/I。称取50g硫代硫酸钠(Na,S,O,"SH,O)(GB/T637)溶于水中，稀释至1000MI。15滨标准储备溶液:0.1mg/mL。准确称取在105-110℃干燥过的0.0745g澳化钾(KBr)(GB/T--649)于100ml烧杯中，加水溶解后转人500ml容量瓶内，稀释至刻度，混匀。3.6澳标准溶液:4.0Iag/mL,准确吸取滨标准储备溶液(3.5)4.0ml于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4仪器4142分光光度计:准确度为士3nm.分析天
5、平:感量。·1mg.43移液管:25MI，准确度A级。4刻度吸管:5ml.分度值为0.05ml,;10ml，分度值为。.1m145容9瓶:50nil，准确度A级。5测定步骤5.1浪的测定国家煤炭工业局2000一12一08批准2001一05一01实施lMT/T893-20005.1.1取25.0ml，水样于50ml，容量瓶中。5.1.2加人1ml缓冲溶液(3.1),0.25ml酚红溶液(3.2)摇匀，加1ml抓胺T(3.3)摇匀后氧化1min(准确计时)，立刻加入0.5ml-硫代硫酸钠溶液(3-4)混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置3
6、0min后，用Icm比色杯于波长590nm处，以标准系列。为参比，测定其吸光度。同时作空白试验。注抓胺T加人量及氧化时间是本方法的关键，应严格控制。5.2工作曲线绘制5.2.1分别取。,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml,澳标准溶液(3-6)于50ml容量瓶中，用水稀释至约25ml，以下按5.1.2进行。5.2.2以澳的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6结果表述水样中澳的含量用(1)式计算:夕”一刀欢。Br..............................(1)V式中:Br—水样中澳
7、的含量，mg/1.;m—由工作曲线上查得试样溶液中澳量,119;m=—从工作曲线上查得试样空白溶液的浪量,Kg;V—取用试样体积，mL,结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出。精密度重复性限应符合表1的规定。表I澳含量.mg/L绝对，mg/L相对，%簇0.30.03>0.310
