实验8 水样中化学耗氧量的测定(讲稿)

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1、化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验八水样中化学耗氧量的测定一、实验目的1、掌握KMnO4法测定水样中化学耗氧量的原理和方法。2、掌握KMnO4标准溶液的配制及标定方法。3、正确计算测定结果。二、实验原理化学耗氧量（COD）是量度水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量（以mg·L-1计）。测定时，在水样中加入H2SO4及一定过量的KMnO4溶液，置于沸水浴加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过

2、量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对此法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。反应的方程式为4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2↑+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O据此，测定结果的计算式为（O2mg/L）式中：V1为第一次加入KMnO4溶液体积，V2为第二次加入KMnO4溶液的体积。5第页化学化工与环

3、境工程学院讲稿专用纸市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解，见光时分解更快：4MnO4-+2H2O=4MnO2+3O2↑+4OH-因此，KMnO4标准溶液采用间接法配制，储存于棕色瓶中，定期进行标定。标定KMnO4标准溶液的基准物质有As2O3、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易提纯，不易吸湿，性质稳定。Na2C2O4

4、在105~110℃烘干约2h后冷却，就可以使用。滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。三、仪器与试剂1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL量筒1个；10mL量杯1个；100mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；25mL移液管1支。2、试剂：0.01mol·L-1KMnO4标准溶液（待标定）；3mol·L-1H2SO4溶液；1mol·L-1MnSO4溶液；待测水样；基准Na2C2O4（s）。四、实验内容1、0.01mol·L-1KMnO4标准溶液的配制（由

5、实验员配制）用台秤称取0.6gKMnO4固体于400~500mL烧杯中，用量筒加入350mL蒸馏水溶解，混匀。2、0.01mol·L-1KMnO4标准溶液的标定准确称取基准物质Na2C2O4（固体）0.85～1.0g于小烧杯中，加水溶解（注：80mL左右，微微加热，加快溶解速度）5第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸，转移到250mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀。用25mL移液管移取上述Na2C2O4溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液，加热至75～85℃（注：即开始冒

6、蒸气时的温度），加入2～3滴MnSO4溶液（注：催化剂），趁热用KMnO4标准溶液进行滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。3、水样中化学耗氧量的测定用25mL移液管移取待测水样溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液，再准确加入KMnO4标准溶液10.00mL，立即加热至沸（若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量KMnO4溶液至试样溶液呈现稳定的红色）。从冒第一个大泡开始计时，用小火煮沸5min，取下锥形瓶，趁热加入25.00mLNa2C2O4标准溶液

7、，摇匀（此时溶液应当由红色转为无色）。用KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定三次。五、问题讨论1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配制好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办？3、KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？4、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HCl或HNO3调节酸度

8、吗？为什么要加热到至75～5第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸85℃？过高或过低有何影响？5、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？6、盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去？7、当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定？为什么？8、测定水中COD意义何在？有哪些方法可以测定COD？六、实验数据记录与处理1、KMnO4标