离子选择性电极法测定水中微量氟

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1、离子选择性电极法测定水中微量氟实验目的：了解电化学在分析中的应用；了解氟电极测定氟离子的原理和方法；学会离子计的使用；掌握标准曲线法和标准加入法。实验结果：根据标准曲线法做出E-lgC线性曲线，得到C水样=2.764mg·ml-1。根据标准加入法C水样=0.255mg·ml-1。背景介绍：无机氟化物的水溶液含有F−和氟化氢根离子HF2−。氟化物矿物比较重要的是萤石和氟磷灰石。在天然饮用水和食物中都有低浓度的氟化物存在，而地下水中的氟含量则要高一些。氟化物的毒性与其反应活性和结构有关，对盐而言，则是离解出氟离子的能力。虽然聚四氟乙烯是化学惰性且无毒的，但在炊具温度超过2

2、60°C后就会变性，并且在350°C以上分解。氟化物主要用于有机合成、无机材料、玻璃刻蚀、口腔病防治等。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量氟可以促进牙齿珐琅质对细菌酸性腐蚀的抵抗力。但氟含量过高则会发生氟中毒：主要表现为氟骨症和氟斑牙。人体每日摄入量4mg以上会造成中毒，损害健康。饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg·L-1左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。实验原理：离子选择性电极是一种电化学传感器，将离子的活度转换成相应的电位。

3、氟电极和甘汞电极、待测溶液组成一个电池，通过测量其电位来指示氟离子的活度。电池组成：Hg

4、Hg2Cl2,KCl(饱和)

5、

6、试液

7、LaF3

8、NaF,NaCl,AgCl

9、Ag其电动势和氟离子活度的关系式为：，在固定条件下，K为常数，在加入适量惰性电解质（TISAB），保证离子强度不变，近似把浓度当做活度，代入得：。标准曲线法：可以知道E-lgCF-成线性关系，根据标准溶液测定，做出E-lgCF标准曲线，从而根据测定的水样的电位，从曲线上求得水样中氟离子的含量。标准加入法：也可以采用标准加入法：先测定待测溶液的电动势E1，然后加入一定量的标准溶液，再次测定电动势E2，根据两

10、者关系，测得水样中的氟离子浓度。实验仪器和药品：10mg·L-1氟离子标准溶液、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）、氟离子电极、甘汞电极、两个塑料小烧杯、搅拌子、pH/mV计、蒸馏水实验步骤：1.开启仪器，连接装置和电极。2.清洗电极：取50-60ml蒸馏水于小烧杯中，加入搅拌子，插入电极。搅拌清洗，如果电位读数在300mv左右即可（若电位不再变化，400mv以下即可）。否则更换去离子水，继续清洗，直至读数达标。如果电位波动大，则需要重新调整更换仪器。3.标准曲线法：移液管吸取10mg/L的氟离子标准溶液0.00、1.00、2.00、3.50、6.00、10.00m

11、l分别放入50ml容量瓶中，加入络合缓冲溶液（TISAB）10ml，用去离子水稀释至刻度，摇匀。即得到F-浓度为0.00、0.20、0.40、0.70、1.20、2.00mg/L的标准溶液系列。将标准溶液从低到高浓度逐个转入塑料小烧杯中，插入电极，开动搅拌，测定电位。做出E-lgCF图像曲线。移液管移取25ml水样于50ml容量瓶中，加入10mlTISAB溶液，稀释至刻度。另取一个烧杯按照以上步骤测定水样电位，根据曲线求出水样中氟离子浓度。4.标准加入法：在第二个烧杯的水样中继续加入5ml氟离子标准溶液，测定电位，根据原理中的公式计算氟含量。数据记录和处理：（1）标准

12、曲线法：氟标准溶液（ml）0.001.002.003.506.0010.00水样混合氟含量（mg·L-1）0.000.200.400.701.202.00CxCy电位E（mv）433395372357344329339280做出E-lgc曲线：根据E-lgc的图像，可以看出实验数据基本符合线性关系，且E=-64.785lgc+348.10。从而根据水样和混合样的电位可以求出氟离子浓度分别为：Cx=1.382mg·L1，Cy=11.25mg·L-1。根据线性相关，E=339mv，可以知道浓度应该略过1.20mg·L-1，这与计算值符合。计算原水样中氟含量为1.382×2

13、=2.764mg·L-1。而根据混合样中加入5ml10mg/L氟标准样，可以计算由混合样得到的水样中氟含量为（11.25-10÷50/5）×2=20.50mg/L。两个数据结果完全偏离正常值，而且相互间存在数量级上的差异，应该是实验操作失误。（2）标准加入法：E1=339mv，E2=280mv，△E=E2-E1=-59mv，而△CF=10×5÷（50+5）×50÷25=1.82mg·L-1根据得到CF=0.255mg/L，根据25ml：50ml，可知水样中F-浓度为0.510mg/L，这与大家的数据接近。结果分析、讨论：本次实验做出的标准曲线基本符合