一水软铝石耐热阻燃剂的制备及应用

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1、一水软铝石低钠耐热阻燃剂的制备及应用姚长江王建立(中国铝业股份有限公司郑州研究院河南郑州450041)摘要:以工业氢氧化铝为原料，采用水热法制备出低钠超细一水软铝石。开发出一水软铝石产品，产品具有低钠、低吸油率、低电导率和较高的热分解温度的特点，是一种具有良好的耐热、绝缘性能阻燃填料。关键词：一水软铝石低钠低电导率耐热阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁等金属水合物用作无卤低烟阻燃剂具有阻燃、消烟、无毒无害等优点[1,2]，其市场需求量呈不断上升趋势，而且应用范围不断扩大，同时对产品质量和使用性能也提出了更多的要求[3

2、,4]。目前市场上作为阻燃剂已大量使用的氢氧化铝是以三水铝石相为主，该产品生产线一般嫁接在现有工业氧化铝生产上，易大规模生产，价格相对较为低廉，阻燃性能优良，作为无卤阻燃剂主力产品而市场需求量迅速攀升。由于三水铝石的初始热分解温度较低（约为200℃～220℃），在特殊条件下（加工温度较高时）添加使用时，易受热分解释放出水蒸汽使聚合物产品内部发生起泡现象从而影响产品性能。此外，三水铝石氢氧化铝阻燃剂主要是从铝酸钠溶液直接分解结晶而来，产品中存在含量较高的附碱、晶格碱和晶间碱而导致有害杂质氧化钠含量较高（Na2

3、O≈0.3%），影响产品的绝缘性能，还可能影响聚合物的耐久性。氢氧化镁热分解温度较高（约340℃），耐热性能优于三水铝石相的氢氧化铝，阻燃性能也有较好评价[3,4]。但天然的水镁石价格虽低却质量难以控制稳定，化学合成氢氧化镁往往成本较高。工业氢氧化铝经水热处理可得到一水软铝石（Al2O3·H2O），由于水热过程中三水铝石晶格解体形成一水软铝石，产品具结晶完整、晶粒细小、有低吸油率、低钠（Na2O可稳定控制在0.05%以下，最低可低于0.01%）等特点,可有效降低电导率降，尤其是初始分解温度高于三水铝石120

4、℃以上，等适用于加工温度高、绝缘性能好的电子、电器器件，国外已有生产和应用。1原理与工艺1.1原理1.2工艺1.3分析检验方法物料经干燥后进行XRD、SEM、激光粒度分析和化学成分分析等。粒度分析：采用德国Symtec激光粒度分析仪；颗粒形貌：采用日本电子公司产扫描电子显微镜分析；物相分析：采用荷兰产X射线衍射仪分析。化学成分分析：采用原子吸收光谱和比色法分析。吸油率检测：称取待测粉体氢氧化铝10g±0.1g于玻璃板上，用DOP9不断搅拌使其完全吸收直至渗油，根据吸油的多少得出样品吸油值。2.结果与讨论2.

5、1水热温度对氧化铝水合物中氧化钠含量的影响在水热条件下，随着水热温度的升高，蒸汽压不断增大，可有效促进化学反应的进行。图1为水热温度与处理后氧化铝水合物中Na2O的含量之间的关系曲线，图2为氢氧化铝于不同水热温度处理后氧化铝水合物中X射线衍射图。图1水热温度对处理后氧化铝水合物中Na2O含量的影响试验结果说明：处理温度和时间对水热产物及氧化钠含量有很大的影响。经水热处理后，其X射线衍射图（图2e～图2h）上已全部为一水软铝石的衍射峰，同时转相后氧化铝水合物中氧化钠含量也降到0.04%左右。但随着水热处理温度

6、的进一步提高，当水热温度超过X6℃时，氧化钠含量又有所升高。因此，制备低钠一水软铝石的水热反应温度应控制在X4-X6℃之间。9图2氢氧化铝经不同水热温度处理后样品的XRD图谱（a—氢氧化铝原料；b—X1℃×4h；c—X2℃×4h；d—X3℃×2h；e—X4℃×2h；f—X5℃×2h；g—X6℃×2h；h—X7℃×2h）2.2水热时间对脱钠效果的影响实验条件为：将氢氧化铝微粉与纯水配制成一定固含的浆体，之后将浆体移入5L高压釜，从室温开始程序升温分别在水热时间为0、1、2、3、4、5、6h，升温速率为2℃/分

7、钟，水热反应温度为X℃时通过取样口带压取样。得到的滤液采用电导率仪检测电导率(检测温度13.8℃)，滤饼则用热纯水洗涤至洗水pH值为中性，在烘箱中于120℃干燥后，取样分析灼减、Na2O含量和X射线物相分析，实验结果如表1所示。表1反应时间对水热后氧化铝水合物氧化钠含量的影响样品编号水热时间，h滤液电导率XRD物相灼减,%Na2O,%HTAH-200-00434G+B(微量)32.290.087HTAH-200-11631G+B/0.067HTAH-200-22750B17.160.0047HTAH-200

8、-33798B//HTAH-200-44838B17.010.0012HTAH-200-55882B17.000.0027从表1中数据可以看出：水热反应时间对转相后一水软铝石中氧化钠含量有一定影响，随着水热处理时间的延长，反应后得到的滤液电导率不断增大，而干燥后一水软铝石9粉体中的氧化钠杂质含量逐渐降低。这是因为：经水热处理，原来氢氧化铝晶格不断解体，一水软铝石晶体不断形成，同时氢氧化铝晶格中的氧化钠等可溶性杂质