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1、聚合物材料光稳定剂ＵＶ-326的生产和应用 聚合物材料光稳定剂ＵＶ-326的生产和应用 苯并三唑类光稳定剂是瑞士Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ公司开发的品种,ＵＶ-326是此类产品的主要品种,其特点是毒性低,吸收紫外线的能力强,广泛地应用于聚烯烃、聚酯、ＡＢＳ等聚合物材料。由于该产品工艺路线长,技术含量高,工业化的难度较大,长期以来国内未形成规模生产,国内市场上多为进口产品。我国早在60年代即开始研制该类产品,天津合成材料工业研究所是较早(1964年)从事该领域研制的单位之一。1968年根据我所的研究成果,国家曾投巨资在天津力生化工厂
2、使ＵＶ-327投产。 70年代和80年代,天津合材所仍进行该领域的研究,对于该产品的关键工序还原闭环反应进行了比较深入的研究和探索[1～3]。根据市场需要,1983年研制成功ＵＶ-326,技术上取得全面突破,于1987年与兰化公司有机厂合作进行了15ｔ/ａ的中间试验并于1989年通过石化总公司的部级技术鉴定,为该产品的工业化打下了基础。但是要进行更大规模的生产还存在着许多化学和工程上的问题。 近年来,我所与天津市蓟县化工总厂合作进行了工业化的各种试验,取得比较满意的结果,现与该厂组建了定名为“天津市蓟县合材精细化工厂”的
3、分厂,并建成200ｔ/ａ的工业装置,现已投入生产,终于使这一科研成果转化为生产力。该产品的国产化成功,使产品可供出口和内销,其价格将大幅地降低,对推动我国塑料加工业具有重要意义。2 合成路线 本产品的合成为二步工艺,即中间体颜料的合成及其还原为产品。2.1 中间体颜料的合成 将4 氯 2 硝基苯胺经重氮化反应后制成重氮盐溶液,然后使之与邻特丁基对甲酚进行偶合反应制成中间体偶氮颜料。2.2 颜料还原为产品 先用硫化钠将颜料还原为另一中间体“Ｎ 氧化物”,然后再用锌粉将它还原为最终产品。其化学反应式如下: 当ＵＶ-326分
4、子中5’位上的甲基为特丁基时即为ＵＶ-327。3 ＵＶ-326的生产3.1 中间体颜料的生产3.1.1 重氮盐溶液制造 将180ｋｇ水从高位增加到配酸罐中,开启配酸罐冷却水节门,向夹套内通冷却水。开动配酸罐搅拌,从高位槽慢慢向罐内加入180ｋｇ98%的浓硫酸,调整加酸速度,使温度不超过70℃,加完酸后继续搅拌冷到30℃,用真空吸入重氧化釜,向釜夹套内通冷冻盐水,将酸液冷却到-5℃。打开手孔,在0.5ｈ内向釜内加入120ｋｇ(纯度99%)(0.688ｋｍｏｌ)4 氯 2 硝基苯胺,加完后继续打浆0.5ｈ。 将51ｋｇ亚硝酸
5、钠(纯度98%,0.724ｋｍｏｌ)溶于120ｋｇ水中吸入高位槽,从槽中在4ｈ内慢慢加入重氮化釜中,此间控制釜温0～5℃,亚硝酸钠溶液加完后,继续反应1ｈ,用淀粉碘化钾试纸试验,呈负性结果时终止反应,加入少量氨基磺酸溶液消除微量的亚硝酸,过滤除渣得橙黄色透明重氮盐溶液约700ｌ,将此液吸入带有夹套的高位罐中,在夹套内通冷冻盐水使重氮盐液保持0～5℃备用。3.1.2 中间体颜料的制造(偶合工段) 将120ｋｇ水自计量槽中加到偶合釜中,开启真空节门,向釜内吸入132ｋｇ(纯度98%,0.788ｋｍｏｌ)已熔化好的2 特丁基对甲
6、酚,升温到50～60℃,加入适量的乳化剂,搅拌0.5ｈ,使物料形成均匀的乳化液。将前述备用的重氮盐溶液在4ｈ内加到偶合釜中,加完后继续反应1ｈ,取反应液少许进行印圈反应(使用Ｈ酸作为偶合组份),待呈负性结果,确认没有过量的重氮盐存在时,结束反应。然后降温,甩干,水洗至洗涤液呈中性,乙醇洗涤,干燥,得紫色有光泽的晶体,熔点≥173℃,含量≥98%。3.1.3 中间体Ｎ 氧化物的生产 将水120ｋｇ,硫化钠120ｋｇ(纯度61%,0.938ｋｍｏｌ)、前工段制造的全部中间体颜料(湿料)加入第一还原釜中,回流反应2ｈ,直到物料由
7、紫色变为黄色为反应终点,甩干后,将物料返回反应釜,加水,升温到60～70℃,搅拌洗涤,再甩干,如此操作,直到洗涤液中无硫离子为止,将甩干后的湿料备用。3.1.4 最终产品(ＵＶ-326)的生产 在第二还原釜中加入300ｋｇ水,及前述全部湿Ｎ 氧化物和适量溶剂,将计量的复合碱溶液用真空抽入高位槽中,打开手孔加入计量的锌粉,然后从高位槽逐渐加入复合碱液,此间控制内温75～80℃,直到物料由黄色变为浅黄绿色即为终点。趁热过滤,除去锌渣,用少量溶剂洗涤锌渣上的产品,洗涤液与滤液合并,将滤液中下层水放出;用温水洗至中性,将含有产品的
8、有机层冷却,结晶,甩干;用乙醇洗涤,再甩干,最后干燥,粉碎即得成品。乙醇与溶剂的混合物,进入溶剂回收系统回收使用。3.2 产品质量指标 外观:淡黄色粉末 熔点:≥138℃ 纯度:≥99% 透光率:(460ｎｍ)≥93%,(500ｎｍ)≥96% 挥发份:≤0.5% 4 应用[4]
