jbt 9361-1999 气相色谱用火焰离子化检测器 试验方法

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1、】〔317。180.9N52JB中华人民共和国机械行业标准JB，q，9邻1一1999气相色谱用火焰离子化检测器试验方法Testmethodfor月别meioaiza柱on.de公沈切rofgasc址omato日，Phy199一08一06发布20(力一01一01实施国家机械工业局发布JBzT9361一19的前言本标准是对ZBN52印5一89(气相色谱用火焰离子化检测器试验方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替ZBN52(X]乡一890本标准的附录A，附录B都是标准的附录。本标准的附录C是提示的附录。本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本

2、标准负责起草单位:北京分析仪器研究所、上海分析仪器总厂。本标准主要起草人:陈志敏、张心怡。本标准于1989年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准JB理9翁1一199气相色谱用火焰离子化检测器代替ZBN52以)手e89试验方法Testn犯th记为rfl侧庄比加n吐习垃犯山匆戈加rofg留由功叹.峨户户y范围本标准规定了气相色谱用火焰离子化检测器(F压〕)的定义、符号、试验条件、性能试骏及环境试验本标准适用于氢一空气焰或氢一氧焰燃烧的直流偏压的HDo2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应

3、探讨使用下列标准最新版本的可能性。JB厅932乡一199仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法。3定义本标准采用下列定义。3.1动态范围d”洲而c晓切罗试样质量流量的变化范围。在此范围内试样质量流量的变化可引起1皿〕输出信号明显变化，其下限由检测限给出，上限是最高质量流量，在该流量下J田灵敏度已不能保持常数。3.2符号和缩写A;—积分所得峰面积，A·5;A—衰减值;C。—在稀释瓶中试样的初始浓度，mg闹;C—在时间t的试样浓度，mg/11诬;D—检测限，gjzs;d—漂移，A乃1;E—检测器信号，A;△E—漂移量JnV;△Em。—噪声振幅，拌V:F。—校准后的体积流量，叔八汕1;F。

4、—室温下稀释瓶出口处测得的体积流量，d/min;Kb—微电流放大器衰减1:1时在记录仪输人端上的闭环电压增益的倒数;从—线性范围;试样蚤国家机械工业局1999一08一叱批准21:众J一01一01实施曰M~︸性范围上限叻刃凡曰声，A;︸温压力Pa;Pf一释瓶压力，Pa;凡温下水蒸气的分压，Pa;R—放大器翰人高阻月;5—检测器灵敏度，A·5电;:—时间，nu;T。—室温，K;Tf—稀释瓶温度，K;Vf—稀释瓶容积，血。4试验条件4.1环境条件a)环境温度:5℃一35℃;b)相对湿度:不大于85%;。)供电电源:电压刀Ov士22v，频率501七士0‘SHZ;d)室内不得有易燃、易姗和强腐蚀性气

5、体，并避免强烈的机械振动和电磁干扰。4.2试剂和络剂421正十六烷为标准样品。42.2异辛烷(或正辛烷)为溶剂，正十五烷和正十六烷为溶质，纯度为分析纯级或色谱纯级。4.2.3试样的制备可用称盘法或体积法，溶质称益的相对误差小于0.2%，稀释比不大于10倍，最小被稀释盆为Iln。4.3载气氮气，其纯度优于9.9%。4.4氢气必须经过净化，其纯度优于9.卯%。4.5空气必须经过净化，可以用钢瓶空气或压缩空气。4.6使用4.4，45规定的气体时，对f功基流应不超过4x1o一”A。4.7记录仪或积分仪a)全程扫描时间不大于0.55;b)走纸准确度优于士1%。48色谱柱使用c玩m~山G(或W)IP涂

6、敷5%ov一101的色谱柱，使用前需老化。5性能试验5.，灵敏度5.1.，在制造厂给出的最佳条件下测试。5.1.2在Fl)的线性范围内测量。5.13测试时的信号至少要比噪声大2透刃倍。5.1.4用记录仪的谱峰计算时，半峰宽应不小于srnm，测量准确度小于0.1，。也可以用积分仪记录谱诬万—一一一一—毕矍七」胆旦一一-———5.1.5试验结果的计算灵敏度按式(1)计算:5=也5.2噪声和漂移5.2.1衰减器设在最高灵敏度档(最低衰减)，记录仪量程为lmv(或允许使用的最高量程)，调整曰D输出，使之接近记录仪或积分仪中间刻度，记录基线不少于1玩5.2.2剔除小于每分钟1周的基线波动，画出lh的

7、基线平行包络线(应符合最小包容条件)，如图105.2.3试验结果的计算5.2.3.1噪声的计算按图1作出平行包络线中的最高振幅△五猫，用式(2)计算。△E~__N二书济.巴Kb·············································⋯⋯‘2)’一R.‘。、‘j5.2.3.2漂移的计算根据图1作出的平行包络线，按式(3)计算。今。d=Rt一丁..1

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